主题:ICP谱线选择问题

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我要做牛B工程师
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最近在做一课题,配的标曲浓度是0.01~1.0PPM的,百分之五硝酸定容。一共十四种元素同时分析。
      在回测0.2ppm那个点的时候都很不错,基本都在0.2ppm左右,但是在回测0.4ppm的时候,其中Ba,Hg,Pb的值分别都在0.8,0.5,0.6左右,想问一下哪个仁兄这么回事?
      还有想问一下ICP谱线的选择问题,怎么选择,越详尽越好
推荐答案:valiant_girl回复于2012/03/01

首先问一下您做ICP是用水平还是垂直的,如果是垂直我觉得pb和Hg标线最低点浓度都太低了。最低点浓度一低容易引起最低点强底不稳定,多是强度会比实际强度大(容器污染或前次进样污染等等)这样做出的曲线角度比实际要小,如果进样的时候又没有彻底清洗干净就进样,容易引起样品检测结果偏大。回测实际相当于已知浓度样品检测。0.2 的点结果没什么偏差是因为越靠近标线原点影响越小,这就是为什么曲线外延的结果比内延结果不可靠(当然内延的时候要过零点)。如果想不明白可以自己划条曲线比划一下。Ba应该很好测用什么线无所谓了。Pb一般是220,如果有干扰可以选283或450,450强度挺大的。很多时候220有干扰的时候可以考虑一下450.Hg线也只有二条好点吧。184或194.
我觉得出现的问题,有可能是以下原因
1.标线浓度太低又强制过了原点。
2.进样时,进样系统没清洗。
3.容器污染。
如果0.2没问题,反正不会是元素相互干扰引起的。排除仪器问题,就是以上我说的操作不当原因了。
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砂锅粥
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damoguyan
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Hg残留严重,要多冲洗,Ba容易污染,容器试剂里比较多
谱线选择原则是多选几条,看那条没干扰
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2012/2/29 22:43:58 Last edit by czcht
doraemon
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可有如下选择:
1.仪器推荐的主灵敏线
2.无干扰或干扰小的谱线
3.选择信背比高的谱线
4.线性好的谱线
5.误差小的谱线
6.回测标样准确的谱线

……………………

仪器条件的选择都上述3—6项都是有影响的,需要14种元素综合考虑。

云☆飘☆逸
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看看谱峰怎么样,是否有干扰,多选择几条,不行就加大功率提高强度看看,多回读几点!
yuduoling
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valiant_girl
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原文由 cyh880232(cyh880232) 发表:
最近在做一课题,配的标曲浓度是0.01~1.0PPM的,百分之五硝酸定容。一共十四种元素同时分析。
      在回测0.2ppm那个点的时候都很不错,基本都在0.2ppm左右,但是在回测0.4ppm的时候,其中Ba,Hg,Pb的值分别都在0.8,0.5,0.6左右,想问一下哪个仁兄这么回事?
      还有想问一下ICP谱线的选择问题,怎么选择,越详尽越好

首先问一下您做ICP是用水平还是垂直的,如果是垂直我觉得pb和Hg标线最低点浓度都太低了。最低点浓度一低容易引起最低点强底不稳定,多是强度会比实际强度大(容器污染或前次进样污染等等)这样做出的曲线角度比实际要小,如果进样的时候又没有彻底清洗干净就进样,容易引起样品检测结果偏大。回测实际相当于已知浓度样品检测。0.2 的点结果没什么偏差是因为越靠近标线原点影响越小,这就是为什么曲线外延的结果比内延结果不可靠(当然内延的时候要过零点)。如果想不明白可以自己划条曲线比划一下。Ba应该很好测用什么线无所谓了。Pb一般是220,如果有干扰可以选283或450,450强度挺大的。很多时候220有干扰的时候可以考虑一下450.Hg线也只有二条好点吧。184或194.
我觉得出现的问题,有可能是以下原因
1.标线浓度太低又强制过了原点。
2.进样时,进样系统没清洗。
3.容器污染。
如果0.2没问题,反正不会是元素相互干扰引起的。排除仪器问题,就是以上我说的操作不当原因了。
339631332
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把标样分成两段曲线,浓度跨度大,不一定每个浓度段都准确的。
悠旸
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hut841027
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ICP谱线的选择问题:首先干扰相对较小的分析谱线,其次选择强度大的谱线,然后当一元素的强度非常高时,很容易饱和时,例如Ba,则选择强度较低的谱线。
yiqizhao
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你可以在重新配个0.4的试试,很有可能是污染了
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2012/4/6 7:48:54 Last edit by czcht
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