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主题：ICP谱线选择问题

浏览0 回复11 电梯直达
我要做牛B工程师
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发表于：2012/02/29 19:33:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近在做一课题，配的标曲浓度是0.01~1.0PPM的，百分之五硝酸定容。一共十四种元素同时分析。
      在回测0.2ppm那个点的时候都很不错，基本都在0.2ppm左右,但是在回测0.4ppm的时候，其中Ba,Hg,Pb的值分别都在0.8，0.5，0.6左右，想问一下哪个仁兄这么回事？
      还有想问一下ICP谱线的选择问题，怎么选择，越详尽越好
推荐答案：valiant_girl回复于2012/03/01

首先问一下您做ICP是用水平还是垂直的，如果是垂直我觉得pb和Hg标线最低点浓度都太低了。最低点浓度一低容易引起最低点强底不稳定，多是强度会比实际强度大（容器污染或前次进样污染等等）这样做出的曲线角度比实际要小，如果进样的时候又没有彻底清洗干净就进样，容易引起样品检测结果偏大。回测实际相当于已知浓度样品检测。0.2 的点结果没什么偏差是因为越靠近标线原点影响越小，这就是为什么曲线外延的结果比内延结果不可靠（当然内延的时候要过零点）。如果想不明白可以自己划条曲线比划一下。Ba应该很好测用什么线无所谓了。Pb一般是220,如果有干扰可以选283或450，450强度挺大的。很多时候220有干扰的时候可以考虑一下450.Hg线也只有二条好点吧。184或194.
我觉得出现的问题，有可能是以下原因
1.标线浓度太低又强制过了原点。
2.进样时，进样系统没清洗。
3.容器污染。
如果0.2没问题，反正不会是元素相互干扰引起的。排除仪器问题，就是以上我说的操作不当原因了。
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czcht
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2012/2/29 20:47:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问您的做出来的曲线线性怎么样？能达到几个9？
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damoguyan
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2012/2/29 22:16:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg残留严重，要多冲洗，Ba容易污染，容器试剂里比较多
谱线选择原则是多选几条，看那条没干扰
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2012/2/29 22:43:58 Last edit by czcht
doraemon
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2012/3/1 0:58:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可有如下选择：
1.仪器推荐的主灵敏线
2.无干扰或干扰小的谱线
3.选择信背比高的谱线
4.线性好的谱线
5.误差小的谱线
6.回测标样准确的谱线

……………………

仪器条件的选择都上述3—6项都是有影响的，需要14种元素综合考虑。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/3/1 7:22:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看谱峰怎么样，是否有干扰，多选择几条，不行就加大功率提高强度看看，多回读几点！
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yuduoling
yuduoling
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2012/3/1 9:05:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱线可以多选项几条，根据是否有干扰情况来判断
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valiant_girl
valiant_girl
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2012/3/1 11:18:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cyh880232(cyh880232) 发表:
最近在做一课题，配的标曲浓度是0.01~1.0PPM的，百分之五硝酸定容。一共十四种元素同时分析。
      在回测0.2ppm那个点的时候都很不错，基本都在0.2ppm左右,但是在回测0.4ppm的时候，其中Ba,Hg,Pb的值分别都在0.8，0.5，0.6左右，想问一下哪个仁兄这么回事？
      还有想问一下ICP谱线的选择问题，怎么选择，越详尽越好

首先问一下您做ICP是用水平还是垂直的，如果是垂直我觉得pb和Hg标线最低点浓度都太低了。最低点浓度一低容易引起最低点强底不稳定，多是强度会比实际强度大（容器污染或前次进样污染等等）这样做出的曲线角度比实际要小，如果进样的时候又没有彻底清洗干净就进样，容易引起样品检测结果偏大。回测实际相当于已知浓度样品检测。0.2 的点结果没什么偏差是因为越靠近标线原点影响越小，这就是为什么曲线外延的结果比内延结果不可靠（当然内延的时候要过零点）。如果想不明白可以自己划条曲线比划一下。Ba应该很好测用什么线无所谓了。Pb一般是220,如果有干扰可以选283或450，450强度挺大的。很多时候220有干扰的时候可以考虑一下450.Hg线也只有二条好点吧。184或194.
我觉得出现的问题，有可能是以下原因
1.标线浓度太低又强制过了原点。
2.进样时，进样系统没清洗。
3.容器污染。
如果0.2没问题，反正不会是元素相互干扰引起的。排除仪器问题，就是以上我说的操作不当原因了。
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339631332
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2012/3/1 17:18:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把标样分成两段曲线，浓度跨度大，不一定每个浓度段都准确的。
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悠旸
ihqs
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2012/3/1 19:35:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器稳定时间不够，也会有相应问题。
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hut841027
hut841027
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2012/4/4 14:41:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP谱线的选择问题：首先干扰相对较小的分析谱线，其次选择强度大的谱线，然后当一元素的强度非常高时，很容易饱和时，例如Ba,则选择强度较低的谱线。
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yiqizhao
yiqizhao
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2012/4/5 21:49:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以在重新配个0.4的试试，很有可能是污染了
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2012/4/6 7:48:54 Last edit by czcht
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