主题:【已应助】7890AECD检测器基线不稳(13楼解决方法)

浏览0 回复22 电梯直达
shouhou
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原文由 phillyrin(phillyrin) 发表:
看一下你的气体是不是有问题了。
另外,请检漏……


您是说的载气吗?
一直用的都是北分氦普的气,没换过别的厂家,质量应该没问题?
每次换气后都会检漏。主要就是减压阀与管路连接处,其他地方是否也需要检漏?
shouhou
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
“去年上半年的时候ECD基线还只有160,今年就变成了580~”

基线逐渐上升,应该是载气净化捕集阱快饱和了,换个捕集阱吧。

安捷伦的捕集阱比较贵,我们后来用的国产捕集阱,效果不错,饱和后还可以再生,反复使用。

买透明可视的没有必要,ECD基线上升且老化也不管用,就知道要换或再生捕集阱了。



谢谢您的建议!
ECD确实老化了也没管用
捕集阱是气路与仪器后面之间的那两个柱状东西吗(内填充有颗粒状)?
shouhou
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谢谢各位的建议和关注!
今天工程师来了,仪器是ECD被污染了。
1.先是把柱子和ECD断开,热清洗,基线没变化——柱子没问题;
2.把捕集阱断开,热清洗,基线也没变化——捕集阱没失效
所以基本上确定就是ECD的问题了。

仪器原先ECD的尾吹用的是亚甲烷,热清洗没效果,后来用氢气热清洗,基线下降了。
所以之后会继续对仪器进行热清洗。
另外连着仪器的电脑貌似中毒了,出现过数据丢失的现象,打算重装系统+装工作站。

ps:热清洗的条件是:把ECD温度设为375℃,载气流量设为100mL/min
该帖子作者被版主 coffee83积分, 2经验,加分理由:感谢反馈!
奈不何了
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其实就是ECD内部的放射元件被氧化导致产生的基流偏小,用氢气在高温下还原被氧化的元件就能正常使用了,那个氧捕集阱一定要用透明的,当看到要全变色了就能及时换,否则只能象楼主这样麻烦了。
shouhou
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原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
其实就是ECD内部的放射元件被氧化导致产生的基流偏小,用氢气在高温下还原被氧化的元件就能正常使用了,那个氧捕集阱一定要用透明的,当看到要全变色了就能及时换,否则只能象楼主这样麻烦了。


谢谢您!
我们的捕集阱都还没有失效~
以后使用仪器一定会更加小心
guohua
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是做N2O的吧,可能是阀切换导致流量变化太大,通过调节阻尼阀来统一阀切换前后的流量一致即可。
童话仙子
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原文由 shouhou(shouhou) 发表:
谢谢各位的建议和关注!
今天工程师来了,仪器是ECD被污染了。
1.先是把柱子和ECD断开,热清洗,基线没变化——柱子没问题;
2.把捕集阱断开,热清洗,基线也没变化——捕集阱没失效
所以基本上确定就是ECD的问题了。

仪器原先ECD的尾吹用的是亚甲烷,热清洗没效果,后来用氢气热清洗,基线下降了。
所以之后会继续对仪器进行热清洗。
另外连着仪器的电脑貌似中毒了,出现过数据丢失的现象,打算重装系统+装工作站。

ps:热清洗的条件是:把ECD温度设为375℃,载气流量设为100mL/min


谢谢楼主的反馈,您的这个反馈信息是我们学习的第一手资料。
wj67595688
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MMYG
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chennaichun
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