主题：【讨论】石墨炉方法检出限的算法

原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
石墨炉的检出限=C*V*3SD/A,最后的单位是pg（重量）,再乘以体积，除重量，最后只剩下体积了，所以说，这个公式不对

公式是GB/T21187-2007原子吸收检定规程中找来的，如果说这个公式都错的话，那我们检定的仪器合不合格？
我是在想如果检定规程提供的公式没错的话，得出的仪器检出限是单位pg，所以除以它的进样量比如20uL，那这样最后的单位就不是体积了。

原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:
最近在做食品重金属石墨炉法的测定，在做检出限时发现用DL=3S/k做出来的检出限都比标准的要高。今天查了一下原子吸收的检定规程，灵敏度S即斜率的定义是
                                      S=dA/dQ=dA/d（C*V）  [A/(pg)]   
                                      C——溶液浓度（ng/ml）
                                        V——取样体积（uL）
                          检出限：QL=3SA/S  （pg）                SA是空白溶液11次测定的标准偏差。
    从检定规程上看检出限的单位是pg，也就是说得出的检出限时绝对质量值，食品国标上给出的检出限单位是ng/kg或ug/kg，所以石墨炉的检出限不能像火焰法的检出限一样直接就用DL=3S/k（检定规程中火焰法检出限的单位是ug/ml），还必须除以进样量。
    比如：校准曲线y=0.0098514x-0.00042381，r=0.9996，空白11次测定SD=0.0021，样品取样0.5g，消解后稀释到25ml，进样量20uL=0.02ml。按照公式QL=3*.0021/0.009851=0.64pg=0.00064ng，那石墨炉的方法检出限=0.00064/0.02*25/0.5=1.6ng/g。
    以上是我对石墨炉检出限的理解，有没有老师解释一下对不对，如果不是这样算法的话，那国标给出的石墨炉检出限又是怎么算出来的。反正我按照火焰法的检出限公式算得到的检出限都大于国标给出的。
    希望有老师给解释一下，学习中！

原文由 冰斗(30199825) 发表:

原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:
最近在做食品重金属石墨炉法的测定，在做检出限时发现用DL=3S/k做出来的检出限都比标准的要高。今天查了一下原子吸收的检定规程，灵敏度S即斜率的定义是
                                      S=dA/dQ=dA/d（C*V）  [A/(pg)]   
                                      C——溶液浓度（ng/ml）
                                        V——取样体积（uL）
                          检出限：QL=3SA/S  （pg）                SA是空白溶液11次测定的标准偏差。
    从检定规程上看检出限的单位是pg，也就是说得出的检出限时绝对质量值，食品国标上给出的检出限单位是ng/kg或ug/kg，所以石墨炉的检出限不能像火焰法的检出限一样直接就用DL=3S/k（检定规程中火焰法检出限的单位是ug/ml），还必须除以进样量。
    比如：校准曲线y=0.0098514x-0.00042381，r=0.9996，空白11次测定SD=0.0021，样品取样0.5g，消解后稀释到25ml，进样量20uL=0.02ml。按照公式QL=3*.0021/0.009851=0.64pg=0.00064ng，那石墨炉的方法检出限=0.00064/0.02*25/0.5=1.6ng/g。
    以上是我对石墨炉检出限的理解，有没有老师解释一下对不对，如果不是这样算法的话，那国标给出的石墨炉检出限又是怎么算出来的。反正我按照火焰法的检出限公式算得到的检出限都大于国标给出的。
    希望有老师给解释一下，学习中！

石墨炉的仪器检出限用公式公式QL=3*.0021/0.009851=0.64pg=0.00064ng这样计算是对的。
至于你说的食品国标上给出的检出限单位是ng/kg或ug/kg，是不是指所测元素的限量值？
方法检出限的话是不是用特征量来计算，即0.0044/0.0098514*25/0.5=22.33ng/g

原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:
另外还有一个问题，就是怎么提高检出限。有人说可以在定容时定容小一些，比如把原来稀释到25ml的改为稀释到10ml，从计算上是能让检出限小一点，但是我觉得这样提高检出限并不能真的反映仪器对元素的灵敏度，大家有什么意见都发表一下，互相学习一下。

原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:

原文由 冰斗(30199825) 发表:

原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:
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石墨炉的仪器检出限用公式公式QL=3*.0021/0.009851=0.64pg=0.00064ng这样计算是对的。
至于你说的食品国标上给出的检出限单位是ng/kg或ug/kg，是不是指所测元素的限量值？
方法检出限的话是不是用特征量来计算，即0.0044/0.0098514*25/0.5=22.33ng/g

比如GB5009.15-2003食品中镉的测定中写道：“本方法检出限，石墨炉原子化法为0.1ug/kg......”，我就是想知道这个检出限是怎么算出来的。

就是用特征量来换算的，石墨炉特征量的公式为CM=0.0044/k斜率*V进样
然后用公司CM/V进样*V溶液/m称样计算
这个方法检出限涉及的定容体积，称样质量，进样体积一定要按照文献上所述的计算。不然结果是不一样的。

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
石墨炉的检出限=C*V*3SD/A,最后的单位是pg（重量）,再乘以体积，除重量，最后只剩下体积了，所以说，这个公式不对

公式是GB/T21187-2007原子吸收检定规程中找来的，如果说这个公式都错的话，那我们检定的仪器合不合格？
我是在想如果检定规程提供的公式没错的话，得出的仪器检出限是单位pg，所以除以它的进样量比如20uL，那这样最后的单位就不是体积了。

不乘进样量，直接就是ug/L,这个单位再乘以体积除以质量，才可以得到ug/kg的单位

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石墨炉的检出限=C*V*3SD/A,最后的单位是pg（重量）,再乘以体积，除重量，最后只剩下体积了，所以说，这个公式不对

公式是GB/T21187-2007原子吸收检定规程中找来的，如果说这个公式都错的话，那我们检定的仪器合不合格？
我是在想如果检定规程提供的公式没错的话，得出的仪器检出限是单位pg，所以除以它的进样量比如20uL，那这样最后的单位就不是体积了。

不乘进样量，直接就是ug/L,这个单位再乘以体积除以质量，才可以得到ug/kg的单位

GB15337-1994

GB15337-2008

GB21187-2007

谁能详细解释一下这里的公式的单位(pg)，在换算成检出限（ug/kg）时怎么算？很困惑，想不明白。

原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:
那请问一下方法检出限怎么算的？还是三倍标准偏差除以斜率吧？那还是要乘稀释倍数除以取样量吧？最好能给个具体做法参考一下，现在又点混乱。