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原子荧光光谱（AFS）

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主题：砷载流液

浏览0 回复24 电梯直达

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wpl369

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2012/3/21 9:37:20 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果载流液和标准溶液及样品溶液所用的酸不同的话，会有一定的影响，我利用盐酸做载流，但标准溶液用的硫酸，出来的标准曲线和以盐酸为介质的标准溶液做出来的曲线有很大的出入，所以载流液最好和标准曲线的情况保持一致

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emma11

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2012/3/22 9:50:30 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 emma11(emma11) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
硝酸是强氧化性酸，可能浓度高了会跟硼氢化钾还原剂反应
我总汞测过三次砷，每次测都是样品空白的砷含量比样品的高，自认为操作过程，溶液的配置，消解都没有问题，请问有办法解释吗？谢谢！

预处理赶酸吗？是不是酸度不一致？

消解后没有赶酸，拿出来静止一会儿，直接用高纯水定容的。

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emma11

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2012/3/22 9:58:53 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一土(asoil) 发表:
楼主的问题是不是,标列还可以,样品空白和样品溶液莫名的很高。可以配基体一致的标列或用标准加入法看是否基体的问题。

楼主已用5%的硝酸可以做。

砷标准曲线的最高点浓度50ppb，其对应的荧光值为7085.21。。。。对的，样品空白和样品的荧光值非常高。。。样品空白是3.5ml硝酸（GR）+1ml双氧水(AR)+0.5ml氢氟酸(GR)，用高纯水定容至50ml，先在外面稀释25倍，上机测，超过标线，又仪器自动稀释2倍，测出荧光值4677.36。

当样品空白为3.5ml硝酸（GR）+1ml双氧水(AR)+1.0氢氟酸(GR)时，用高纯水定容至50ml，先在外面稀释25倍，上机测，超过标线，又仪器自动稀释5倍，测出荧光值为5702.77。。。。。。

样品不稀释荧光值也非常高，而且样品的荧光值比空白低很多。。。。

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happy爱米粒

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2012/3/22 11:42:06 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emma11(emma11) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 emma11(emma11) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
硝酸是强氧化性酸，可能浓度高了会跟硼氢化钾还原剂反应
我总汞测过三次砷，每次测都是样品空白的砷含量比样品的高，自认为操作过程，溶液的配置，消解都没有问题，请问有办法解释吗？谢谢！

预处理赶酸吗？是不是酸度不一致？
消解后没有赶酸，拿出来静止一会儿，直接用高纯水定容的。

还是赶一下比较好，有些强氧化性酸浓度高了会跟硫脲还原剂反应

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