主题：【求助】如何用固相微萃取与GC-MS联用测定得到更多的挥发性风味物质

原文由 learner1999(learner1999) 发表:
先空走一针，确认是不是柱子、隔垫的流失。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问GCMS可以测定到多少峰呢？GC有多少峰呢？

原文由 youku06404(youku06404) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
硅氧烷的峰可能来自隔垫的碎屑或者是柱流失。
楼主用气质得到的峰少请问下是用的SIM还是SCAN，扫描范围是多少？

用的是SCAN，扫描范围30-43μ。走完GC以后出来的峰就很少，可是我用别的GC走时峰很多。

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 youku06404(youku06404) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
硅氧烷的峰可能来自隔垫的碎屑或者是柱流失。
楼主用气质得到的峰少请问下是用的SIM还是SCAN，扫描范围是多少？

用的是SCAN，扫描范围30-43μ。走完GC以后出来的峰就很少，可是我用别的GC走时峰很多。

这个扫描范围太窄了，估计很多物质都在这个范围之外。

原文由 七宝(vargas1983) 发表:
为什么扫描范围这么小呢？你考虑一下换一种低流失的进样隔垫吧！

原文由 youku06404(youku06404) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 youku06404(youku06404) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
硅氧烷的峰可能来自隔垫的碎屑或者是柱流失。
楼主用气质得到的峰少请问下是用的SIM还是SCAN，扫描范围是多少？

用的是SCAN，扫描范围30-43μ。走完GC以后出来的峰就很少，可是我用别的GC走时峰很多。

这个扫描范围太窄了，估计很多物质都在这个范围之外。

不好意思，写错了，是30-430μ。您知道操作SPME时有什么特别的要点么，是不是我操作有问题呀，怎么看别人做得到的峰好多，我得到的却这么少呀。您知道哪有spme-GC-MS联用测定，可以直接送样的地方么，谢谢！

原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
提高溶液温度或向溶液里面加入一定量的Nacl利用其盐析效应

硅可能来源于隔垫碎屑

原文由 youku06404(youku06404) 发表:

原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
提高溶液温度或向溶液里面加入一定量的Nacl利用其盐析效应

硅可能来源于隔垫碎屑

您说的隔垫是指gc进样口下面的垫子么

原文由 youku06404(youku06404) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般GC（FID）的灵敏度比MS的Scan会高一点（2-4倍），但不会相差很大。请问楼主用什么SPME和GCMS参数或条件？

萃取头为65PDMS/DVB，萃取条件为50度萃取45min，后来还在里面加了一些30%的NaCL溶液，搅拌速度500r/min。
GCMS条件：

色谱柱：HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)(Agilent Technologies,USA);程序升温50℃保持3min，以6℃/min升温到230，保持10min，再以8℃/min升温到280℃，保持30min。载气为氦气,流量0.8ml/min，不分流。

质朴条件：离子源温度200℃，传输线温度230℃，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流150μA，扫描质量范围 30~450μ。