主题:【原创】【线上讲座151期】色谱柱应用讲解,火热进行中……(答疑时间:即日起至3月16日)

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蓝是那么的天
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原文由 jjwws(jjwws) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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mett_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:
1. 气相色谱固定相怎么分类的?
2. 各不同类别主要应用是什么呢?
3. 所谓的物质在两相间要经过反反复复的一个过程,能具体说一下这个过程吗?
4. 毛细管中空柱是否可以替代填充柱呢?如不能取代,填充柱的独特之处在哪里?

我是初学者,问题肤浅点。正好我现在在学气相色谱,谢谢了!


您好,目前主要的固定相可以分为固体固定相和液体固定相,固体的固定相多应用于填充柱,而液体固定相多应用于毛细管柱。所谓的塔板理论实际是将色谱柱分离过程看做是一个精馏塔精馏的过程,将物质的分离过程并不认为是在整根色谱柱上一次完成,而是在每块塔板上都进行分离,并且分离效果可以累积,最后达到我们测试所需要的分离效果。
关于毛细管柱代替填充柱的问题,目前毛细管柱多应用于气相色谱,而填充柱多应用于液相色谱,两者个有优缺点,并不可以认为某种就一定可以取代另一种。填充柱的优点在于柱长短,缩短分析时间,分离效率高,单涡流扩散相应也高。

谢谢您的回复!
mett_zheng您好!我有以下问题想请教,
再请问:
1. 精馏塔精馏过程在气相色谱柱中的反复过程能讲一下吗?我个人觉得好像只有一次吸附、脱附,怎么进行反复的呢?
以毛细管色谱柱为例,难道毛细管柱分若干段进行?就像塔板一样有若干级吗


简单的说就是在一块塔板里,在载气的推动下,保留值不同的物质在该塔板上得到一定的分离,而这种分离程度会被带入下一级塔板,在下一级塔板中进一步分离,如此继续下去达到我们所需的最后的分离效果。
蓝是那么的天
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
水分对颗粒为3μm的硅胶正相柱有什么影响?
影响的机理如何?

难道是因为我提问的格式不符合规定,才不予回答的吗?

那我现在已经修改过了。请教mett_zheng老师!


不好意思,液相的柱子相关知识我不是太熟,所以不敢乱讲,请见谅。
jy00163660
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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mett_zheng您好!我有以下问题想请教,
1 老师您能不能说一下物质的极性和非极性,因为在选择柱子时,我不知道是否选择正确。
2 请问有没有以下这种可能,我在做酒中甲醇时遇到这样的问题:前后两次做,方法仪器没有改变,柱子为同一柱子,但是样品的保留时间上出现了很大的误差,而且第一次能把乙醇和甲醇分开,但第二次却不能了.
请老师赐教



您好,物质的极性需要根据物质中所含的极性基体以及物质的结构来判断,一般存在对称点,对称轴或对称面的物质为非极性物质,反之为极性物质,极性的强弱有极性基体的电子吸引能力及位置决定。
楼主所提的同一根柱子在两次测试中有没有进行过切割?一般切割过色谱柱后保留时间会改变,另外,也可能是柱效下降导致无法分开甲醇和乙醇的峰。

如果是柱效下降,是因为有水的进入吗?我的溶剂是60%乙醇溶液,如果不是水的原因,还有什么会影响到柱效?
xiaoxiao
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mett_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:
1、有色谱柱长时间未使用(约3-5年),并且两端未进行封堵处理,漏空放置;在这种情况下会对色谱柱有何损伤?如何补救?
2、当测定同分异构体时,开始可以分离开,分离度大于1.5;但是使用一段时间后分离度下降,将前端柱子截掉一段后分离度有所提高,可能是样品有污染;柱子截掉多少合适?是否可以截掉?
该帖子作者被版主 mickeylin5积分, 2经验,加分理由:提问有分
蓝是那么的天
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原文由 jy00163660(jy00163660) 发表:
mett_zheng您好!我有以下问题想请教,
1 我们有台质谱,有根Rxi-5ms的柱子专门做质谱,请问老师像我这根柱子和其他的气相色谱柱子,有什么区别?
2 我在做质谱时,发现这柱子像“万能”型,什么样品都可以用它来分离,这种想法对吗?
3 在实验期间,有时候发现样品浓度超载时,会在保留时间那里出现一个倒峰,这是为什么?


您好,色谱柱型号后缀有MS的惰性比没有后缀MS的好,因此流失小,适合MS。
-5的弱极性色谱柱是比较通用的柱子,大部分物质在上面都会有保留。
浓度超载一般会是一个平头峰,出现倒峰有可能是检查器自动关闭导致的。
蓝是那么的天
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原文由 jy00163660(jy00163660) 发表:
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mett_zheng您好!我有以下问题想请教,
1 老师您能不能说一下物质的极性和非极性,因为在选择柱子时,我不知道是否选择正确。
2 请问有没有以下这种可能,我在做酒中甲醇时遇到这样的问题:前后两次做,方法仪器没有改变,柱子为同一柱子,但是样品的保留时间上出现了很大的误差,而且第一次能把乙醇和甲醇分开,但第二次却不能了.
请老师赐教



您好,物质的极性需要根据物质中所含的极性基体以及物质的结构来判断,一般存在对称点,对称轴或对称面的物质为非极性物质,反之为极性物质,极性的强弱有极性基体的电子吸引能力及位置决定。
楼主所提的同一根柱子在两次测试中有没有进行过切割?一般切割过色谱柱后保留时间会改变,另外,也可能是柱效下降导致无法分开甲醇和乙醇的峰。

如果是柱效下降,是因为有水的进入吗?我的溶剂是60%乙醇溶液,如果不是水的原因,还有什么会影响到柱效?


色谱柱的柱效下降有几方面的原因,有可能是高沸点物质聚集在柱头处,或者柱子使用久了,流速比较严重等。
蓝是那么的天
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原文由 xiaoxiao(xiaoronghui) 发表:
mett_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:
1、有色谱柱长时间未使用(约3-5年),并且两端未进行封堵处理,漏空放置;在这种情况下会对色谱柱有何损伤?如何补救?
2、当测定同分异构体时,开始可以分离开,分离度大于1.5;但是使用一段时间后分离度下降,将前端柱子截掉一段后分离度有所提高,可能是样品有污染;柱子截掉多少合适?是否可以截掉?


您好,色谱柱长时间放置不用而又没有封堵,固定相有可能被空气中的氧气缓慢氧化,氧化是不可逆损伤,建议您可以把柱子接到一起上,先通一段时间的载气,尽量将柱子中的空气吹出,然后老化下色谱柱,最后看下该柱子是否还能正常使用。
截色谱柱的长度一般要考虑做的样品“脏”的程度,测试量和截柱子的频率和柱子的使用程度等。我们一般由于测试量大,样品较“脏”,新安装的色谱刚开始可能1个月截去30cm,柱子使用到3个月左右就开始1周一次,每次大于15-20cm。
秋月芙蓉
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
秋月老师那个课件可不可以打包下载?

版权所以,征得matt_zheng专家统同意才好。。
其实在版面交流学习是很好的,不妨多来
symmacros
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mett_zheng您好!我有以下问题想请教,

请问:

有时候要分离一对化合物,在慢的程序升温下可能分不开,但在快的程序升温的时候反而可以分开,请问是什么可能的原因?
该帖子作者被版主 mickeylin3积分, 2经验,加分理由:提问加分。好问题
蓝是那么的天
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
mett_zheng您好!我有以下问题想请教,

请问:

有时候要分离一对化合物,在慢的程序升温下可能分不开,但在快的程序升温的时候反而可以分开,请问是什么可能的原因?


色谱柱分离物质包括了热力和动力两方面的原因,通过改变升温速度,可以改变物质对在固定相的保留,但是这种改变的比例不一定相同,较快的升温程序可能在一定程度上拉大了物质对的相对保留而使得物质对分离。
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