主题:【原创】【线上讲座151期】色谱柱应用讲解,火热进行中……(答疑时间:即日起至3月16日)

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zyl3367898
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matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:我使用的DB-5柱(30*0.25*0.25)一年后,基线随温度升高而升高,农药的分离度很好,就是基线与程序升温一样成阶梯状向上漂移,老化后和清洗进样口后,仍然如此,如何解决?用不用给您发几张图谱看看?
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geyinling
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您好!现在我有两个问题:
1.我们这有用水做溶剂的分析物,直接上样的话对柱子的损害大吗?柱子是非极性色谱柱,如果有损害的话,有何对策?
2.一般实验室需要准备几根极性不同的柱子就可满足一般的检验要求了?对于一个方法开发的实验室来说?
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ouxizuan
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matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:粗提的挥发油,在使用气相时,检测出了很多峰,由于设定的温度是240度,在240度时,还有峰未出来,这样会不会有杂质留在柱子中,使用的是RTX-5柱,是否污染了柱子,该如何处理?
谢谢您的回复!
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true blood
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如果检测器发生污染,基线会发生什么变化?怎样处理?谢谢!
蓝是那么的天
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原文由 ouxizuan(ouxizuan) 发表:
matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:在使用气相仪器前,需要做哪些准备工作?包括:样品的处理,柱子的选择标准等。另外需要确定哪些条件才能进行气相的操作?我是新手,有很多不懂得,谢谢您的回复!


原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

欢迎大家前来与 matt_zheng老师一起就色谱柱的应用问题进行探讨~!活动时间:2012年3月5日——2012年3月16日


【线上讲座151期】色谱柱应用讲解


主讲人:matt_zheng 气-质联用仪版面专家

活动时间:2012年3月5日——2012年3月16日



我们热烈欢迎matt_zheng老师光临气相色谱版面进行讲座!




导言:
色谱柱是气相色谱的核心部件,用以分离各种复杂的混合物。通过学习了解色谱柱的分离基本理论,了解色谱柱分离的基本原理,在实际工作中根据测试项目选择最合适的色谱柱,得到所需的分离效果。我们有请气质联用仪版面专家Matt_zheng老师给大家详细讲解。



目录:
1 什么是色谱柱
1.1  色谱柱分类
1.2 毛细管柱分类
1.3 毛细管柱管材
1.4  固定相
2 色谱柱分离基本理论
2.1 热力学理论
2.1.1 定向力
2.1.2 诱导力
2.1.3 色散力
2.1.4 氢键作用力
2.2 动力学理论
2.2.1 塔板理论
2.2.2速率理论
2.2.2.1 涡流扩散
2.2.2.2 分子扩散
2.2.2.3 传质阻力
2.2.2.4 速率理论的指导意义
3 色谱柱的选择
3.1 固定相的选择
3.2 内径的选择
3.3 柱长的选择
3.4 膜厚的选择
4 色谱柱损坏及维护
4.1 柱管的损坏
4.2 固定相的损伤
4.2.1 氧气对固定相的损伤
4.2.2 化学物质对固定相的损伤
4.2.3 热对固定相的损伤
4.2.4 固定相的流失
4.3 色谱柱的污染
4.3.1 色谱柱污染的检测
5.1 如何减少色谱柱污染
5.2 保护柱的选择
5.3 如何去除色谱柱污染
5.3.1 冲洗色谱柱
5.3.2 高温老化
5.4 水对色谱柱的影响


欢迎大家前来与matt_zheng老师一起就色谱柱的应用知识交流~!以上为matt_zheng老师所著,未经matt_zheng老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!

提问时间:2012年3月5日--3月16日
答疑时间: 2012年3月5日--3月16日


特邀佳宾:
数据处理版面的版主以及从事此行业的专家
参与人员:仪器论坛全体注册用户

活动细则:

1、请大家就色谱柱应用遇到的相关技术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2012年3月16日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励
3、提问格式:
为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :
matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:……



说明:
本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归matt_zheng和仪器信息网所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。



您好,关于样品的前处理,首先要看样品的状态,如果是固体,一般是剪碎或者研磨后使用索式、超声或者微波萃取,粉末和液体样品一般是超声萃取。色谱柱的选择的话在不确定的前提下可以先选择-5的柱子,如果峰型不好可以换成-35的柱子,如果不出峰就用-WAX的柱子。气相条件关键是升温程序,起始温度一般比溶剂温度低10℃左右,升温速度先稍慢,在确定后可以加快,载气流速从1开始。
蓝是那么的天
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:我使用的DB-5柱(30*0.25*0.25)一年后,基线随温度升高而升高,农药的分离度很好,就是基线与程序升温一样成阶梯状向上漂移,老化后和清洗进样口后,仍然如此,如何解决?用不用给您发几张图谱看看?


您好,你说的这种现象是正常的,即使是新的柱子也会这样的。
蓝是那么的天
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原文由 geyinling(geyinling) 发表:
您好!现在我有两个问题:
1.我们这有用水做溶剂的分析物,直接上样的话对柱子的损害大吗?柱子是非极性色谱柱,如果有损害的话,有何对策?
2.一般实验室需要准备几根极性不同的柱子就可满足一般的检验要求了?对于一个方法开发的实验室来说?


您好,水对柱子的伤害还是比较大的,可以考虑做溶剂置换。
根据我自己的经验一般实验室保证非极性、弱极性、中极性和极性柱子各一根可以基本保证方法开发的需要。
蓝是那么的天
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原文由 ouxizuan(ouxizuan) 发表:
matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:粗提的挥发油,在使用气相时,检测出了很多峰,由于设定的温度是240度,在240度时,还有峰未出来,这样会不会有杂质留在柱子中,使用的是RTX-5柱,是否污染了柱子,该如何处理?
谢谢您的回复!


您好,粗提的挥发油杂质较多,有可能残留在柱子里污染柱子,建议您可以把温度适当升高,分析时间稍微长一点以保证大部分的物质出峰。
蓝是那么的天
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原文由 true blood(jojomi) 发表:
如果检测器发生污染,基线会发生什么变化?怎样处理?谢谢!


检测器污染关键要看是何种检测器,一般会出现的情况可能是基线下降,出现鬼峰等。
可以把检测器的温度提高到接近最高温度保持一段时间,会有一定的改善。
xuezhongdong
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我们用的DB-1701柱子分析样品,用正丁醇做内标检测不到正丁醇的信号,不知是什么原因导致的?之前用的正丁醇内标还能够检测到,
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