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主题：【原创】石墨炉样品测试精密度差的原因分析

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ldgfive
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发表于：2012/03/09 14:27:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉法测试的时候经常遇到样品测试精密度差的时候！
我在这里根据个人经验给大家总结一下原因：
1、光源不稳定（例如元素灯老化、预热时间不够等）
2、石墨管老化或损坏，当石墨管老化后，就会出现测试不稳定的现象，如果石墨管出现裂痕，也会出现不稳定现象。
3、干燥温度不合理。有一些样品中含有活性剂，过高的干燥温度会造成样品迸溅，造成样品测试不稳定。
4、灰化温度过低。灰化温度过低时，有机物或背景物质无法去除，会干扰原子化，导致测试不稳定。（提高灰化温度时，记得要加入基改）
5、灰化温度过高。造成样品在磷化过程中损失。一种情况是没有加入基改，就使用了较高的灰化温度；还有一种情况就是灰化温度超出了样品的承受极限（如铅元素，加入基改，使用1000度灰化，就会出现样品待测元素损失）
6、原子化温度不合理，过高或过低，都会出现测试不稳定。
7、某些元素测试，没有采取必要的处理措施。（如铝元素测定，石墨管要涂锆）

以上为个人拙见，供大家参考，希望能给大家带来帮助！
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 6积分， 2经验，加分理由：鼓励分享
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熙熙
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2012/3/9 15:36:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享经验，我想问下，我以前做石脑油中的砷（直接进样，基改是硝酸钯），含量一般在0.5-3.0ppm，精确度和重复性都不好，有什么好办法解决吗？
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悠旸
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2012/3/9 15:37:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼主的总结，补充一下，进样器没有调整好也影响测试的精密度，进样针进入石墨管过高样品迸溅，过低可能挂液，还有管路中的气泡也影响进样精度。
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秋月芙蓉
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2012/3/9 15:40:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
多谢楼主的总结，补充一下，进样器没有调整好也影响测试的精密度，进样针进入石墨管过高样品迸溅，过低可能挂液，还有管路中的气泡也影响进样精度。
这个是比较关键的，尤其在高灵敏度的仪器上
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ldgfive
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2012/3/9 15:40:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
多谢楼主的总结，补充一下，进样器没有调整好也影响测试的精密度，进样针进入石墨管过高样品迸溅，过低可能挂液，还有管路中的气泡也影响进样精度。

这上点我没有考虑到
我平时都是手动进样的，谢谢补充
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悠旸
ihqs
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2012/3/9 15:40:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是单外搞错了，0.5-3.0ppm样品直接上石墨炉不可能有精确度和重复性。
原文由 熙熙(jiu_long) 发表:
谢谢分享经验，我想问下，我以前做石脑油中的砷（直接进样，基改是硝酸钯），含量一般在0.5-3.0ppm，精确度和重复性都不好，有什么好办法解决吗？
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ldgfive
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2012/3/9 15:44:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 熙熙(jiu_long) 发表:
谢谢分享经验，我想问下，我以前做石脑油中的砷（直接进样，基改是硝酸钯），含量一般在0.5-3.0ppm，精确度和重复性都不好，有什么好办法解决吗？

你可以试试将干燥温度变成两个，一个低点的温度，一个正常干燥温度
灰化温度也分成两步，第二个温度适度提高，灰化时间适度加长
砷在石墨炉法测试时，是高温元素，灰化温度高一点没有关系
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2012/3/9 15:44:55 Last edit by ldgfive
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