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液相色谱（LC）

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主题：【求助】间苯三酚类差点就能分开的峰该怎么办？

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2012/3/12 18:13:18 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
换用别的有机溶剂试试，比如乙腈？

嗯正打算跑下看看谢谢指导！

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2012/3/12 18:16:26 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peterhello(peterhello) 发表:
原文由 振奋号(huoshen) 发表:
原文由 peterhello(peterhello) 发表:
如果能换柱子的话,用苯基柱试一下,应该能分开

学校没钱估计苯基柱试不了耶，不过有硅胶柱效果应该差不多吧顺便问下正相柱能加微量甲酸或乙酸吗?

苯基柱是反相柱.
试一下酸性条件和不同的有机相

酸性环境几乎不溶的文献上是有用苯和石油醚跑柱跑出来的不同的有机相指？

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徐有才

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2012/3/13 0:02:34 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

貌似是应该用正相跑的啊~~~苯和石油醚应该是正相色谱的流动相啊·~

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2012/3/13 8:20:25 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 徐有才(xuox) 发表:
貌似是应该用正相跑的啊~~~苯和石油醚应该是正相色谱的流动相啊·~

是的之后会用正相柱走的文献上是过柱出来的，正相柱据说也不好做说正己烷异丙醇一下就冲出来的说

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有水有渝

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2012/3/14 10:29:42 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈跑的结果如何，以前看过一个介绍在流动相里加少量乙酸乙酯（5%），如果实在不行，试试这个。

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Alex0802

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2012/3/14 12:38:25 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

若是带分析物是酸性物质，应该在流动相中加酸，一般最常用的三氟乙酸，或醋酸，正向反相都可以试一下的！

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2012/3/15 11:36:30 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
乙腈跑的结果如何，以前看过一个介绍在流动相里加少量乙酸乙酯（5%），如果实在不行，试试这个。

出来更快而且分离效果不如甲醇如要和甲醇相当要10%比例乙腈了我打算甲醇乙腈混合跑下看。乙酸乙酯就是我试过的老师们不让用说会损柱子而且我想过下液质再用半制备液相

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2012/3/15 11:37:26 Last edit by huoshen

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2012/3/15 11:39:43 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Alex0802(zhao3220g) 发表:
若是带分析物是酸性物质，应该在流动相中加酸，一般最常用的三氟乙酸，或醋酸，正向反相都可以试一下的！

酸环境不溶的到时吸附在柱子上岂不麻烦正相柱我打算用下酸看看只是条件不够不然早做了

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cray_pansy

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2012/3/16 10:20:03 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈的洗脱强度本来就比甲醇大，用甲醇若是不能分开，那用乙腈就更不能分开了；还有就是用乙酸乙酯溶样品在甲醇-水的流动相中兼容性可能不会很好；建议改用亲水柱在流动相里面加点酸试试

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happy王子矜

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2012/3/16 17:36:38 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纠正一下前面看到的错误观点，当然也可能是我错了，欢迎指正

q1，样品不溶于酸性条件，所以楼主不打算用酸

样品只要溶解在混合后的流动相内就行，不一定非得溶解在水相里面。间苯三酚在甲醇里面的溶解性应该不错吧（资料说溶于乙醇），乙腈的溶解性目测也不会差。这样的情况下，只要你流动相里面有机相在，样品就不会保留在柱子上。

q2，甲醇分不开的，乙腈肯定分不开

这是完全没道理的说法，根据这两种物质的洗脱性判断分离能力的强弱是不靠谱的。因为你的流动相里面已经含有洗脱性极差的水了！现在要找的是一个分离度的契合点，调整比例即可达到目的。

q3，千分之一的三乙胺，pH大约是8

我记得貌似千分之一的三乙胺水溶液pH值在10。

q4，温度的改变其实是很适合楼主这个分析开发的

稍微加高一点，可以缩短分离时间。也给你调整流动相比例更大的空余。

因为不知道楼主要分离的这两个东西是什么，所以不好说具体什么条件可以分离，不过前面有人提议的苯基柱是正确选择之一，如果没有，也可以尝试其他缓冲盐，比如离子对等。不过我感觉其实用不到就可以分离了。

该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：分析的很有道理

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