一、方法要点:
试样在650C焙烧(除去硫、碳、砷等),用王水溶解,在5~15%的王水介质中,用聚氨酯泡沫塑料吸附金,然后用2%的硫脲溶液加热煮沸解脱吸附的金,直接用
原子吸收光谱法测定。
本法适于矿石、氰化渣及阴极泥中0.x~1000克/砘金的分析。
二、试剂及仪器:
1、泡沫塑料:将厚度约5毫米剪顾小长条
2、盐酸:二级
3、硝酸:二级
4、硫脲溶液:2%水溶液
5、金标准溶液
准确称取0.2500克海绵金(纯度为99.99%)于250毫升烧杯中,加30毫升盐酸及10毫升硝酸。低温加热,使其溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却将溶液移入250毫升容瓶中,以水稀释,定容。此溶液1毫升=0.1毫克金,再配制成1毫升=0.1毫克金的工作溶液。
6、金空心阴极灯
三、分析步骤:
称取2.0~10克试样于瓷舟中,在650oC,高温炉中焙烧1~2小时,冷却后移入250毫升锥瓶中,加入30~50毫升王水,在电热板上加热溶解,蒸发至小体积(浆糊状),加5毫升盐酸及100毫升水,微热使盐类溶解,取下冷却,放入约0.1克泡沫塑料,用胶塞塞紧瓶口,在康氏振荡机上振荡30分钟,取出泡沫塑料,用水洗净、挤干、放入25毫升比色管中,加10毫升(低含量金)或25毫升(高含量金)2%硫脲溶液,在沸水浴中煮沸25分钟,用镊子或玻璃棒挤压泡沫塑料,取出,溶液用
原子吸收光谱法测定。
工作曲线的绘制:取1毫升=0.1毫克的金标准溶液,用1毫升刻度移液管,移取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于100毫升容量瓶中,用2%硫脲溶液稀释、定容。此溶液含金0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0微克/毫升,按试样相同条件测定。
仪器测定条件:
波长:242.8毫微米
燃烧器高度:6毫米
通带宽度:0.4毫微米
灯电流:4毫安
乙炔流量:1.0升/分
空气流量:7.2升/分
四、注意事项:
1、本法吸附金的酸度荡围较宽,即5%~15%酸性介质都能定量吸附金,但硝酸酸度太大时,使金的吸附率下降。
2、对含砷高的试样,焙烧时应低温开始逐惭升高挥发除去。
3、称样5克以上时,溶样蒸发至小体积 ,加5毫升盐酸,应加150毫升水,适当加大体积,使单位体积中盐类浓度减小,以利于泡沫塑料吸附金。