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液相色谱（LC）

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主题：【求助】测氨基酸，基线是有规律的波浪型为什么？同样浓度不同时间，面积少十倍？

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pengliying851

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发表于：2012/03/13 20:31:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.
基线这样原因呢？？？

开机充3个小时没问题，进样前，发现压力突然不稳定，调整之后，压力较平时高，且不下，勉强进样后发现与之前进的样结果相比，面积少了1位数，大约10倍。
2.晚上发现，基线呈有规律波浪状，ALI幅度在0-0.9，

哪位大侠快来指导一下！！
PS：用梯度，测氨基酸。紫外-waters 2489 进样器2707

谢谢关注，小小的说明一下：
1 波浪形基线，应该是因为单向阀导致。
2 进样后，面积少一位，应该是由于测氨基酸的衍生化试剂，我用的是2,4-二硝基氟苯，在配置过程中失活，导致衍生不完全。（因为之前的标准曲线已做好，马上进样就配了新的衍生化试剂，没想到是它出了问题）
经过和工程师的沟通，排除了紫外灯的可能性（4天前进样峰面积还没问题，只隔几天应该不会变化太大）
刚刚接手液相，谢谢各位指教！

该帖子作者被版主 yu313加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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2012/3/14 8:28:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线呈有规律波浪状时伴随压力规律波动吗？建议先清洗一下色谱系统后重新开始检测。

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pengliying851

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2012/3/14 8:38:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
基线呈有规律波浪状时伴随压力规律波动吗？建议先清洗一下色谱系统后重新开始检测。

压力不随它变化。第一次遇到这种情况

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有水有渝

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2012/3/14 8:47:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那是不是进样量有问题，观察一下进样进的压力变化，峰面积变了保留时间有变化吗？

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pengliying851

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2012/3/14 8:58:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
那是不是进样量有问题，观察一下进样进的压力变化，峰面积变了保留时间有变化吗？

打电话给工程师，他的意思是，进样量可能减少，建议多进几次，看下重现性，刚才把单向阀拿下来超了，刚按上，一会进样看看。
保留时间都后移了。这个我也不明白是为什么？

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xizhi

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2012/3/14 10:35:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品溶解久了状态下降会影响峰面积的，也会造成出峰时间有偏差

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2012/3/14 10:51:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xizhi(xizhi) 发表:
样品溶解久了状态下降会影响峰面积的，也会造成出峰时间有偏差

样品都是昨天做之前刚刚处理的

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有水有渝

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2012/3/14 17:36:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

软件上是不是可以看压力变化曲线呀，基线变化这么大，感觉还是先解决好这个再说吧。

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pengliying851

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2012/3/15 10:06:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
软件上是不是可以看压力变化曲线呀，基线变化这么大，感觉还是先解决好这个再说吧。

我发的那个图，第一个和第三个都是压力曲线。变化看图啦。压力变化不大。我现在在怀疑是紫外灯的原因使得基线呈现波浪形，灯的能量不够造成的。工程师说我的能量低。

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Alex0802

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2012/3/15 17:12:21 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pengliying851(pengliying851) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
软件上是不是可以看压力变化曲线呀，基线变化这么大，感觉还是先解决好这个再说吧。

我发的那个图，第一个和第三个都是压力曲线。变化看图啦。压力变化不大。我现在在怀疑是紫外灯的原因使得基线呈现波浪形，灯的能量不够造成的。工程师说我的能量低。

应该不是检测器灯能量不足的问题，若灯能量低或流通池被污染，基线噪音会很大，是上下密集的波动，不是你这种波浪式的波动，有可能是某个部位有气泡没有排出去，可能是柱子，用甲醇将柱子通过夜看看吧！

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