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主题：【求助】环境箱法甲醛检测 GC-MS

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发表于：2012/03/14 21:32:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我是一名大专生，专业是化工工艺，现在从事检测工作，因为专业不精，工作遇到点问题。求甲醛衍生甲醛腙的详细操作过程，甲醛标准曲线的操作过程，回收率的计算方法？
推荐答案：容百川回复于2012/03/15
GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中有详细方法。
甲醛标准贮备液：取10mL甲醛溶液（37-40%）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
甲醛标准贮备液的标定：吸取5.0mL甲醛标准贮备液置于250mL碘量瓶中，加0.1mol/L的碘溶液30.0mL，立即逐滴地加入30g/100mL氢氧化钠溶液至颜色退到淡黄色为止（大约0.7 mL）。静置10min，加入100 mL新煮沸但已冷却的水，用标定好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL的淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按式（A.1）计算甲醛标准贮备液溶液。
可惜式（A.1）未查到，

标准曲线的绘制
取甲醛标准贮备液10.00 、7.50 、5.00 、2.50 、1.25 、0.00mL，分别加入六只25 mL容量瓶，加0.25%乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，混匀，对应的甲醛浓度分别为4.0 、3.0 、2.0 、1.0 、0.5 、0.0（μg /mL）。置于沸水中加热3min，取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛溶液c（μg /mL）为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。

乙酰丙酮：ρ=0.975g/mL；
乙酰丙酮溶液：0.25%（体积分数），称取25g乙酸胺，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL乙酰丙酮，混匀后再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于pH2-5贮存，可稳定一个月。
补充答案：

名字长了容易引起注意回复于2012/04/20


这个资料绝对有帮助http://www.instrument.com.cn/download/shtml/179606.shtml

也可采用高效液相色谱分析方法：
使用C_(18)净化富集柱对衍生物富集提取分析的2，4-二肖基苯肼衍生化HPLC法进行水中甲醛、乙醛和丙烯醛的含量测定具有灵敏度高、重现性和准确性好优点。

翠湖园回复于2012/03/15

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110425/3268868/
主题：【资源整理】关于空气中甲醛的测定问题及资料汇总

上面这个贴子不知对你有无帮助，你可以查找一下所需资料！

symmacros回复于2012/03/16



特征离子扫描可以定量，可以做标准曲线。

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2012/3/15 8:05:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110425/3268868/
主题：【资源整理】关于空气中甲醛的测定问题及资料汇总

上面这个贴子不知对你有无帮助，你可以查找一下所需资料！
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容百川
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2012/3/15 8:09:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中有详细方法。
甲醛标准贮备液：取10mL甲醛溶液（37-40%）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
甲醛标准贮备液的标定：吸取5.0mL甲醛标准贮备液置于250mL碘量瓶中，加0.1mol/L的碘溶液30.0mL，立即逐滴地加入30g/100mL氢氧化钠溶液至颜色退到淡黄色为止（大约0.7 mL）。静置10min，加入100 mL新煮沸但已冷却的水，用标定好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL的淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按式（A.1）计算甲醛标准贮备液溶液。
可惜式（A.1）未查到，

标准曲线的绘制
取甲醛标准贮备液10.00 、7.50 、5.00 、2.50 、1.25 、0.00mL，分别加入六只25 mL容量瓶，加0.25%乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，混匀，对应的甲醛浓度分别为4.0 、3.0 、2.0 、1.0 、0.5 、0.0（μg /mL）。置于沸水中加热3min，取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛溶液c（μg /mL）为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。

乙酰丙酮：ρ=0.975g/mL；
乙酰丙酮溶液：0.25%（体积分数），称取25g乙酸胺，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL乙酰丙酮，混匀后再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于pH2-5贮存，可稳定一个月。
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gctest
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2012/3/16 23:00:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用GC-MS测定甲醛的，用特征离子扫描来检测甲醛腙的，用全扫描检测不出来峰，请问各位大哥：特征离子扫描可以定量吗？可以做标准曲线吗？
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2012/3/16 23:50:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gctest(gctest) 发表:
我是用GC-MS测定甲醛的，用特征离子扫描来检测甲醛腙的，用全扫描检测不出来峰，请问各位大哥：特征离子扫描可以定量吗？可以做标准曲线吗？


特征离子扫描可以定量，可以做标准曲线。
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容百川
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2012/3/17 20:43:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gctest(gctest) 发表:
我是用GC-MS测定甲醛的，用特征离子扫描来检测甲醛腙的，用全扫描检测不出来峰，请问各位大哥：特征离子扫描可以定量吗？可以做标准曲线吗？

用全扫描检测不出来峰？啥意思
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名字长了容易引起注意
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2012/4/20 17:09:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gctest(gctest) 发表:
我是一名大专生，专业是化工工艺，现在从事检测工作，因为专业不精，工作遇到点问题。求甲醛衍生甲醛腙的详细操作过程，甲醛标准曲线的操作过程，回收率的计算方法？

这个资料绝对有帮助http://www.instrument.com.cn/download/shtml/179606.shtml

也可采用高效液相色谱分析方法：
使用C_(18)净化富集柱对衍生物富集提取分析的2，4-二肖基苯肼衍生化HPLC法进行水中甲醛、乙醛和丙烯醛的含量测定具有灵敏度高、重现性和准确性好优点。
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2012/5/5 16:20:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 容百川(jjwws) 发表:
标准曲线的绘制
取甲醛标准贮备液10.00 、7.50 、5.00 、2.50 、1.25 、0.00mL，分别加入六只25 mL容量瓶，加0.25%乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，混匀，对应的甲醛浓度分别为4.0 、3.0 、2.0 、1.0 、0.5 、0.0（μg /mL）。置于沸水中加热3min，取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛溶液c（μg /mL）为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。

取甲醛标准贮备液10.00 、7.00 、5.00 、2.00 、1.00 、0.00mL分别加入六只25 mL容量瓶，这样取整数行不行？
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2012/6/6 23:30:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮助，我的测试做出来了，以后多多交流啊。
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2012/6/6 23:31:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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我是用GC-MS测定甲醛的，用特征离子扫描来检测甲醛腙的，用全扫描检测不出来峰，请问各位大哥：特征离子扫描可以定量吗？可以做标准曲线吗？


特征离子扫描可以定量，可以做标准曲线。


是的，可以定量，我的曲线做完了。
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KingDz
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2012/6/12 8:05:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱弱问一下，为什么用GC-MS来测甲醛啊？
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