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主题：【讨论】请问在程序升温开始出现双峰的原因是什么？

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砂锅粥
czcht
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2012/3/20 17:19:03 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一次我把手动掉分析，然后重新进样，各组分就出现双峰。
楼主不会之前进过前面组分的样品然后残留吧？
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symmacros
jimzhu
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2012/3/25 11:05:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
有一次我把手动掉分析，然后重新进样，各组分就出现双峰。
楼主不会之前进过前面组分的样品然后残留吧？


不是前面的样品残留，前面没有做过这类样品，质谱检索是大小峰是相同的物质。
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安平
byron1111
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2012/3/25 14:22:56 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您分析什么样品，采用何种进样方式？


  好像保留时间较短的，色谱峰畸变比较明显，保留时间长的稍好些？


  首先怀疑进样器或者进样口有问题。
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learner1999
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2012/3/25 16:13:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种现象是就特定的某个样品产的的么？
会不会进样时间过长，相当于二次间隔时间短的进样造成的？
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砂锅粥
czcht
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2012/3/25 23:18:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
有一次我把手动掉分析，然后重新进样，各组分就出现双峰。
楼主不会之前进过前面组分的样品然后残留吧？


不是前面的样品残留，前面没有做过这类样品，质谱检索是大小峰是相同的物质。
是偶然现象吗？柱效是否不能满足分离此样品？再进一针试试？
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mydearlian
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2012/3/26 15:40:44 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
在ＧＣＭ运行开始出现双峰（同一组分），后面的峰正常。如下图。参考条件：　Ｗａｘ柱，２５０度进样温度，柱温：６０度开始，以３度／ｍｉｎ升温，分流比５:１。是过载？
你程序升温的起始温度降低点试试， 我以前也碰到过类似的问题，后来温度降低，问题就解决了
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2012/3/26 23:14:35 Last edit by czcht
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2012/3/26 18:29:04 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
您分析什么样品，采用何种进样方式？

  好像保留时间较短的，色谱峰畸变比较明显，保留时间长的稍好些？

  首先怀疑进样器或者进样口有问题。


是分析一个香气物质的提取物，溶剂是乙醚，是一般分流进样（5：1)

就是前面一段是双峰，后面的峰很好。进样口的衬管和里面的玻璃棉是刚换的。估计进样口或进样方式有什么问题的可能性大。
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2012/3/26 23:14:03 Last edit by czcht
symmacros
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2012/3/26 19:20:06 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mydearlian(mydearlian) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
在ＧＣＭ运行开始出现双峰（同一组分），后面的峰正常。如下图。参考条件：　Ｗａｘ柱，２５０度进样温度，柱温：６０度开始，以３度／ｍｉｎ升温，分流比５:１。是过载？
你程序升温的起始温度降低点试试， 我以前也碰到过类似的问题，后来温度降低，问题就解决了


谢谢，回头降低温度试试。
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2012/3/26 23:14:57 Last edit by czcht
learner1999
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2012/4/17 22:55:57 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题解决了么？怎么办的？谢谢！
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pupu0415
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2012/4/18 9:31:38 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前用手动积分的时候会出现这样的情况，自动进样还没有遇见过
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