主题：【讨论】请问在程序升温开始出现双峰的原因是什么？

原文由 安平(byron1111) 发表:
也可能和溶剂有关。

    建议使用针头留空气的办法再实验看看。

原文由 czcht(czcht) 发表:

原文由 drache(drache) 发表:

原文由 drache(drache) 发表:

原文由 huck_forever(huck_forever) 发表:
我也遇到过这样的问题，不过我的谱图的小峰在前面，后来通过降低进样口温度解决了。但我还是不知道是什么原因造成的。期待高手解决

如果象楼上说的，降低进样口温度就解决了，我认为非常有可能是由于进样的二次汽化造成的。

原因如下，进样口温度远高于实际气化所需温度时， 手动进样有时无法控制，稍有延迟就会使针头部分在进样口的高温下二次气化，出现小峰。而且有帖子说这种情况在自动进样就不会有，因为自动进样相对快速。

大家认为我的意见有没道理?

我想我是想错了，我现在也遇到这个问题了，用的纯甲苯呢，我降低了进样口温度到100度（甲苯沸点是110度），进样速度绝对没有问题，出来的还是双峰，重叠在一起的。以为仪器有问题，进了一针丙酮溶剂，就没有出双峰这个现象呢。重复了好多次都这样。这个从来都没遇到过。我看不像手动进样问题，因为同样是别的试剂就没问题。

您的甲苯是否不纯？是否含有其它化合物？

原文由 drache(drache) 发表:
我的机子是GCMS，两个峰都是甲苯，相似度很高（两个峰一样），96%呢

原文由 安平(byron1111) 发表:
可以缩短进样时间.

原文由 安平(byron1111) 发表:
溶剂沸点很低，气化快。需要考虑一下。

    可以实验，吸入样品后，再吸入一部分空气，然后进样。

   

    手工进样时，如果速度过低，可能会出现色谱峰分叉的情况。所以可以考察一下。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 drache(drache) 发表:
我的机子是GCMS，两个峰都是甲苯，相似度很高（两个峰一样），96%呢

进样量是否比较大？或者说分流比比较小？
有没有可能是饱和了？

原文由 drache(drache) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 drache(drache) 发表:
我的机子是GCMS，两个峰都是甲苯，相似度很高（两个峰一样），96%呢

进样量是否比较大？或者说分流比比较小？
有没有可能是饱和了？

我才进0.1 ~0.2 ul，若进样超过检测极限，灯丝会发出饱和警告的。

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
不知道WAX这种极性柱子是不是和弱极性的异常现象类似
弱极性的柱子的话，这样情况你进低浓度的话应该严重拖尾了，可能是你进的浓度比较高，拖尾没拖成，干脆来个双峰

我们用弱极性的柱子做偶氮，总有几个组分是双峰，换了新柱子居然还是一样的，貌似那几个组分极性有点强，后来估计是进样口的去活没搞好