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主题：【求助】银标准溶液与其吸光值

浏览0 回复11 电梯直达
sy_lifeng
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发表于：2012/03/15 18:13:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做银标液，0.2g定溶1000ml（200ug/ml）在定溶的时候加了混合酸，做为储备液，做曲线标样的时候国家标准法做还要加入10ml的混合酸（王水），分别取1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，都加了10ml混合酸，但测的时候吸光度就很混乱。
2ug/ml      0.049    0.054    0.056
4ug/ml      0.168    0.164    0.163
8ug/ml      0.154    0.156    0.161
12ug/ml    0.374    0.376    0.371
16ug/ml    0.540    0.538    0.547
上面是标样的吸光值，都测了三遍，上下浮动不大，但4ug/ml的标样居然比8ug/ml的还要高，一开始我以为移液的时候出错了，但我又从新配了个4ug/ml，结果依然一样，后来我从新吸取了5个标液，不加酸，定溶后直接测定就没有发生这个现象。我想请问一下各位有没有遇见上述的这种现象？为什么会出现这种现象？
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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2012/3/15 19:02:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道问题出在酸不好，就用1%硝酸定容试试。
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ldgfive
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2012/3/15 20:17:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解银，一般只用硝酸，王水会有问题的
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hsz123456
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2012/3/15 20:58:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解银，只能用硝酸.标液加硝酸（1+1）5ml就足够了。加盐酸会干扰Ag的测定
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sy_lifeng
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2012/3/15 21:08:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试样加入了盐酸，含有氯离子总感觉有问题。如果可能还是觉得只用硝酸这一种酸来处理最好。做定影液测银含量，样品为弱碱性，加酸到酸性就会有大量细微沉淀析出，我不加酸直接稀释定溶也能测出其吸光值，感觉加酸的浓度和试样的吸光度没有多大关系。但国家标准都有固定的加入量。
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秋月芙蓉
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2012/3/15 21:13:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ用火焰测定吗
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tangtang
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2012/3/15 21:23:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
银标是用硝酸银来配的吧，加入盐酸会发生什么事情？
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sy_lifeng
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2012/3/15 22:23:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ用火焰测定吗

用火焰法做的，银标用的是超纯银粉配置。
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liuqi9999
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2012/3/30 21:46:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
溶解银，一般只用硝酸，王水会有问题的
老师，我们做的是地矿样品，如果只加硝酸的话，样品会迸溅，不知道是什么原因啊
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/3/31 9:10:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuqi9999(liuqi9999) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
溶解银，一般只用硝酸，王水会有问题的
老师，我们做的是地矿样品，如果只加硝酸的话，样品会迸溅，不知道是什么原因啊


迸溅一般是反应太激烈或者产生了大量气体。
是用浓硝酸吗？还是用其他浓度的硝酸也会这样？
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liuqi9999
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2012/3/31 12:37:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
原文由 liuqi9999(liuqi9999) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
溶解银，一般只用硝酸，王水会有问题的
老师，我们做的是地矿样品，如果只加硝酸的话，样品会迸溅，不知道是什么原因啊


迸溅一般是反应太激烈或者产生了大量气体。
是用浓硝酸吗？还是用其他浓度的硝酸也会这样？
浓硝酸，但是只要再加盐酸后就不会迸溅了
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