主题：【求助】考核项目是硫化物 氯化物 和总氮

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1.硫化物和氯化物标样用纯水或蒸馏水稀释就行，总氮得用不含有机物的重蒸水或过UV柱的纯水；
2 氯化物标液可直接取5.00ml加45ml水滴定，硫化物和总氮标液应逐级稀释至欲配的标准工作溶液浓度；
3.氯化物、硫化物和总氮标样一般是取10.00ml稀释至250ml 再分别取50.00、10.00和10.00ml进行分析，若硫化物吸光度过低应加大取样量重测；
4.除硫化物须按标样稀释规定用乙酸锌溶液稀释定容外，不需要配制碱性水；对于硫化物操作要准确迅速，氯化物关键是终点颜色的正确判断。

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
1.硫化物和氯化物标样用纯水或蒸馏水稀释就行，总氮得用不含有机物的重蒸水或过UV柱的纯水；
2 氯化物标液可直接取5.00ml加45ml水滴定，硫化物和总氮标液应逐级稀释至欲配的标准工作溶液浓度；
3.氯化物、硫化物和总氮标样一般是取10.00ml稀释至250ml 再分别取50.00、10.00和10.00ml进行分析，若硫化物吸光度过低应加大取样量重测；
4.除硫化物须按标样稀释规定用乙酸锌溶液稀释定容外，不需要配制碱性水；对于硫化物操作要准确迅速，氯化物关键是终点颜色的正确判断。

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
硫化物标准溶液已经买不到了,且硫化物标准溶液不太稳定,不宜长期保存....我们现在用质控样当作标准溶液来做标准曲线..氯化物应该不难,关键是对终点颜色的判断,所谓的砖红色其实就是和重铬酸钾接近的颜色.总氮关键是控制好空白,要用好的过硫酸钾,空白低..

原文由 guoguoguo2012(guoguoguo2012) 发表:

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
硫化物标准溶液已经买不到了,且硫化物标准溶液不太稳定,不宜长期保存....我们现在用质控样当作标准溶液来做标准曲线..氯化物应该不难,关键是对终点颜色的判断,所谓的砖红色其实就是和重铬酸钾接近的颜色.总氮关键是控制好空白,要用好的过硫酸钾,空白低..

可是硫化物项目已经定下了    应该是得做  硫化物是不是一般都做不进去呢    氯化物一般标样的浓度都是多大的  滴的时候跟高锰酸盐比较哪个比较简单      过硫酸钾怎么配制  才能配好啊 
硫化物是按照第四版上的做还是国标上的做  为什么有的说用50ml比色管有的说用100ml比色管呢 

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:

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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
硫化物标准溶液已经买不到了,且硫化物标准溶液不太稳定,不宜长期保存....我们现在用质控样当作标准溶液来做标准曲线..氯化物应该不难,关键是对终点颜色的判断,所谓的砖红色其实就是和重铬酸钾接近的颜色.总氮关键是控制好空白,要用好的过硫酸钾,空白低..

可是硫化物项目已经定下了    应该是得做  硫化物是不是一般都做不进去呢    氯化物一般标样的浓度都是多大的  滴的时候跟高锰酸盐比较哪个比较简单      过硫酸钾怎么配制  才能配好啊 
硫化物是按照第四版上的做还是国标上的做  为什么有的说用50ml比色管有的说用100ml比色管呢 

定容到50或100这种不是关键,无非是换算下.硫化物因为很容易挥发不稳定,所以是有一定难度.我们这里县站上个月刚通过这个项目的考核,就是用质控样做标准溶液绘制曲线的,结果还不错.氯化物的关键是终点颜色的判断,能判断准结果比高锰酸盐指数容易做准..高锰酸盐指数的难点是空白的问题,特别是低浓度样品空白扣不扣,扣多少很难把握.氯化物我以前做过几个标样,标准答案分别是297,50.3,99.3和111毫克/升.

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原理上应该是要加乙酸锌和乙酸钠保存,固定硫离子用的.