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主题：【求助】土壤用王水沸水浴两小时消解后为什么颜色都没变？

浏览0 回复16 电梯直达
frod8815
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发表于：2012/03/16 13:01:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样是不是没消解完全？  以前没做过消解不是很明白，看国标上又写的不是很详细，有些细节不知道。    大家有没有比较详细一点三酸消解（硝酸，氢氟酸，高氯酸），比如时间，温度，什么时候加酸之类的。  一般大家消解都是用的什么方法啊？
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2012/3/16 13:11:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的颜色没变指的是什么颜色呀？
是否是酸（王水）本身的颜色？
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ldgfive
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2012/3/16 13:21:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理
准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入15 mLHCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF并继续加热，最后加入5 ml HClO4，并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁，加热溶解残渣，冷却后，定容至50 mL（同时做空白）。
你可以试试
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happy爱米粒
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2012/3/16 14:11:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是用微波消解，没做过土壤湿法消解，这个用氢氟酸应该能消解到透明，如果有明显土壤颗粒就是没消解好
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秋月芙蓉
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2012/3/16 15:38:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解为何要沸水浴呢，方法源自哪里
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frod8815
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2012/3/16 15:39:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
楼主说的颜色没变指的是什么颜色呀？
是否是酸（王水）本身的颜色？

土样的颜色都没消解掉 还是黄色的  而且土还是那么多在里面
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frod8815
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2012/3/16 15:42:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
样品前处理
准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入15 mLHCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF并继续加热，最后加入5 ml HClO4，并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁，加热溶解残渣，冷却后，定容至50 mL（同时做空白）。
你可以试试

非常感谢你的方法~  如果我土样只消解0.2--0.5g的话，酸的用量也就差不多减少相应的倍数吧？
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frod8815
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2012/3/16 15:44:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
土壤消解为何要沸水浴呢，方法源自哪里

GBT 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 这个方法是这么讲的啊
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yujiefang57
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2012/3/16 16:13:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理
准确称取0.5g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入15 mLHCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF并继续加热，最后加入5 ml HClO4，并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁，加热溶解残渣，冷却后，定容至50 mL（同时做空白）。
汞结果不行，别的都行
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秋月芙蓉
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2012/3/16 18:02:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frod8815(frod8815) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
土壤消解为何要沸水浴呢，方法源自哪里

GBT 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 这个方法是这么讲的啊
这个前处理没用过，感觉力度不够
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ericding2011
ericding2011
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2012/3/26 21:06:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 frod8815(frod8815) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
土壤消解为何要沸水浴呢，方法源自哪里

GBT 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 这个方法是这么讲的啊
这个前处理没用过，感觉力度不够

我正在做，明天上机，我也是用这个国标做参考的，以前也没有湿法消解过，所以心里也很忐忑，看明天的上机结果了。
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