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主题：【求助】次氧化锌浸出渣中锌的测定

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liuyuan198815
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发表于：2012/03/16 19:30:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用次氧化锌做硫酸锌的浸出渣（中浸渣、酸浸渣）中锌含量，有两种方法，一是直接按锌测定方法（

称取0．2克试样置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸低温加热溶解10min，加5mL硝酸继续加热至试样完全溶解，取下稍冷，加入5mL硫酸，加热蒸至冒浓烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，加20mL10%的硫酸，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，加水至75mL，（如是平炉还要加2mL3%硫酸铁），加入3～5克氯化铵，用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量10ML，加入0．3—0．5克过硫酸铵，煮沸10min，趁热用快速滤纸过滤，滤液用500mL锥形瓶接，用热的洗液洗烧杯3次，洗沉淀3次，再将滤渣洗于原烧杯中，加15mL氨水，0．5克过硫酸铵，煮沸2min，再过滤，洗滴液洗烧杯3次，洗沉淀3次，加热蒸至体积约为100mL，取下冷至室温。加水至150mL，加入0．1克抗坏血酸，1滴甲基橙指示剂（0．5g/L），用氨水和盐酸调至溶液恰变红色，加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5mLKF（200g/L），5mL饱和硫脲，混匀，滴加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色为终点。）


另外是将渣用分析铅的方法（铅含量比较高）进行（

称取0．200g试样于250ml烧杯中，用少量水润湿，加入约10ml盐酸，加热溶解5min,加5ml硝酸继续加热溶解，蒸发至3ml左右时，取下稍冷，加入10ml硫酸，继续加热溶液并蒸发至冒浓烟（如试液呈褐色，滴加硝酸-硫酸（1+1）混合液至碳化完全），取下冷却，用少量水吹洗杯壁，加水至50ml煮沸5min，使可溶性盐类溶解，取下，冷却20 min,用慢速定量滤纸过滤，用硫酸（2+98）洗涤浇杯3次，用水洗烧杯1次，洗沉淀3次，用水洗1次,弃去滤液，将滤纸展开连同沉淀一起放入原烧杯中，加50mL水，再加入30ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸，搅拌15min，使沉淀完全溶解，取下用水吹洗杯壁，加水至150 ml，冷却，加入少许抗坏血酸，2 ml硫脲饱和溶液，2滴二甲酚橙指示剂，搅匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。）

，取滤完铅后的滤液分析锌含量，那种方法更准确呢？
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lilongfei14
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2012/3/17 15:15:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验，我认为最好做一下回收率
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liuyuan198815
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2012/3/19 10:25:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有其他方法确认不？
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lilongfei14
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2012/3/19 20:10:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有原子吸收的话，啥问题就解决了。测定速度快，测Zn和Pb就行了
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2012/3/19 20:12:10 Last edit by lilongfei14
lilongfei14
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2012/3/19 20:17:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
还有其他方法确认不？


可以用氟氯化铅沉淀法测Pb，然后用EDTA总Zn和Pb总量减去沉淀Pb的量，就可以得出来Zn的含量

我以前用氟氯化铅沉淀法测过氟含量，应该也可以测铅的，因为是沉淀，希望对你有用
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2012/3/19 20:19:14 Last edit by lilongfei14
quanjunfei
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2013/6/25 22:25:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要分析铅锌，是把上述方法结合起来的
请问下，采用氨水沉淀之后你的结果会低不，我用氨水沉淀化出来的结果始终偏低
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liuyuan198815
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2013/7/16 21:46:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quanjunfei(quanjunfei) 发表:
我要分析铅锌，是把上述方法结合起来的
请问下，采用氨水沉淀之后你的结果会低不，我用氨水沉淀化出来的结果始终偏低


没有偏低，滤完铅的滤液也可分析锌，也加氨水分离铁
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firestone9
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2013/7/24 11:28:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四川有色冶金研究院是经中共四川省委批准成立的国有科研院所，本院科研实力雄厚，专业设施配套齐全，先后承担并完成科研项目700余项，军工试制配套项目170余项，共有240多项成果广泛用于军事工业与经济建设中，有155项研究课题获各种科技成果奖。致力于打造中国最大、最专业的矿产分析、金属制品检验、选矿、渣料中贵重金属提纯、选矿相关方案的策划企业，拥有庞大的服务网点，四川冶金研究院高覆盖、高效率的服务获得多家公司和机构的认可。四川有色冶金研究院有着数十名从业30多年经验的老工程师，很多本行业沿用的有关检测方法都由我单位人员制定或者改进，培养了一大批行业精英，曾作为本行业西南地区声誉卓著的科研单位并作为四川省技术监督局有色产品检测中心数十年！我们将以最专业的精神为您提供安全、经济、专业的服务。
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