主题:急急急!色谱不出峰是怎么回事呀?

浏览0 回复57 电梯直达
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jzshxs
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柱子检测器端拆下来看看有没有气流,光有压力是不够的。要是气流有,测测流量。没问题的话就得看检测器了。基流小,有可能FID喷嘴折了。
gzx
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三石三天
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我以前常用这个方法做样品,而且是同样的样品,都没问题的,我也试了换别的溶剂和样品,都没有峰出来,所以应该可以排除是样品的问题.
气路检漏也试过了,没问题,进样口和柱子接口都检查过了,也没问题,现在怀疑三种可能,一种是前面的朋友说的分流平板的问题(分流平板有些脏了,可能需要换),一种就是检测器的问题,还有一种是柱子彻底挂掉了.我会把这三种可能都试一下,然后再向各位报告!谢谢各位的支持与帮助,我一定会把这个问题解决的!
abisepu
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先查查确定火已点着,试的方法是用玻片放检测器上端,有水汽为着,否则就是没点着,还有点火前后基线信号值有变化;检查进样针有没有吸到样,针在脏的情况下易漏气,特别是自动进样器非常易出这种情况,建议将针拆下洗洗以确保能吸进样;检查载气压力,确保有载气流过柱子;如上三种情况都排除,就要检查柱子,中间是否断了,长毛细管柱不好看,检查办法:将接检测器端拆下,打开载气,用手试有无气流,没气流可肯定柱子断了,慢慢找肯定能找到断点.还不行用同一根柱换其他机器试试,或这台机器换一根柱子试试.上面很多人的建议仅是针对结果不好,峰形不好进行改善的,要知道条件怎么差,溶剂峰也应该出.多试试吧,祝你好运!
还有看看工作站与仪器联上没.
三石三天
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原文由 abisepu 发表:
先查查确定火已点着,试的方法是用玻片放检测器上端,有水汽为着,否则就是没点着,还有点火前后基线信号值有变化;检查进样针有没有吸到样,针在脏的情况下易漏气,特别是自动进样器非常易出这种情况,建议将针拆下洗洗以确保能吸进样;检查载气压力,确保有载气流过柱子;如上三种情况都排除,就要检查柱子,中间是否断了,长毛细管柱不好看,检查办法:将接检测器端拆下,打开载气,用手试有无气流,没气流可肯定柱子断了,慢慢找肯定能找到断点.还不行用同一根柱换其他机器试试,或这台机器换一根柱子试试.上面很多人的建议仅是针对结果不好,峰形不好进行改善的,要知道条件怎么差,溶剂峰也应该出.多试试吧,祝你好运!
还有看看工作站与仪器联上没.

谢谢你!我想我应该按照你说的方法查一下柱子是否断了,其他的条件我已经试过了,应该没问题的!等我查过了,再来告诉大家!
fyjerke
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我认为柱子是不是堵了,你逐步检查以下气路,看色谱柱有气体出来吗,明显有吸附的现象
gary720168
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检查一下是不是柱子堵了,要不就是信号采集出了问题,不会是线没有连接好吧
happy水中月
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你把FID的石英喷嘴检查一下。我用过岛津的GC—14B,因为喷嘴裂了,开始是响应值突然降低,后来就一点响应也没有了。
wgfwgf1018
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25楼说的可能性最大。火点着了吗???这是不出溶剂峰最可能的原因。柱子断了的话,把检测器那端的柱子拆下,那一瓶乙醇,把柱子的的一端放进去,如果有气泡,就说明没断,反之。
warmguo
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