主题:【讨论】石墨炉重复测试标样为何第一针偏差较大?

浏览0 回复43 电梯直达
悠旸
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新仪器新石墨管,没有做过其他样品。
原文由 见习者(zjj20021984428) 发表:
会不会是第一次进样后检测物质残留在仪器管路影响到了后面的检测啊
悠旸
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所以提出这个问题是因为安装仪器时做石墨炉的验收时发现的这个情况,新仪器、新石墨管,不是一台两台遇到这个现象。您觉得暂停多少时间足够呢?
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
有没有试过暂停足够长的时间后再启动,看还有没有同样的情况发生?
jack510070
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
所以提出这个问题是因为安装仪器时做石墨炉的验收时发现的这个情况,新仪器、新石墨管,不是一台两台遇到这个现象。您觉得暂停多少时间足够呢?
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
有没有试过暂停足够长的时间后再启动,看还有没有同样的情况发生?


这个问题我说不好,从你的楼顶帖子上看,应该是第一针和其他针的物理环境不同。不知你能不能保证连续分析过程中每次进样时管子是不是完全凉下来,所以有暂停这么一说。只是象帮你排除一种可能性。
悠旸
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现在的仪器您知道的,炉头没有凉下来不会执行下一次加热的。下次我会按你所说多等待一段时间试试。
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
所以提出这个问题是因为安装仪器时做石墨炉的验收时发现的这个情况,新仪器、新石墨管,不是一台两台遇到这个现象。您觉得暂停多少时间足够呢?
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
有没有试过暂停足够长的时间后再启动,看还有没有同样的情况发生?


这个问题我说不好,从你的楼顶帖子上看,应该是第一针和其他针的物理环境不同。不知你能不能保证连续分析过程中每次进样时管子是不是完全凉下来,所以有暂停这么一说。只是象帮你排除一种可能性。
wnnzl
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songxinfeng
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第一次测量数据偏大,我分析其原因应该是上次测量的污染和尘埃污染导致的,就算是你在测试前空烧过,并不代表里面的污染物会彻底被清楚掉。首次使用新的石墨管也是这个原因,并且它本身带入的污染会更大。
悠旸
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说的有些道理,但我们知道石墨管可能含有的元素是Ca,Fe等,验收石墨炉我用过Cu,Mn,Cd,都有第一针偏差大的现象,这就难解释了。
原文由 songxinfeng(songxinfeng) 发表:
第一次测量数据偏大,我分析其原因应该是上次测量的污染和尘埃污染导致的,就算是你在测试前空烧过,并不代表里面的污染物会彻底被清楚掉。首次使用新的石墨管也是这个原因,并且它本身带入的污染会更大。
童话仙子
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这个问题的确如此呢,不过俺们的仪器有石墨炉测定的时候都设置一次盲测,这次测定不参与统计,因此就很好的避免了第一针的偏差大现象
童话仙子
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
我的仪器都用自动进样器,说实话我几乎没有手动进过样。那太考验人了,也太原始了。
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
印象里,以前在仪器上使用过自动进样器,好象没有遇到过这样的情况,
不会是和进样手法有关系吧?

我们日常工作都是手动进样,看来楼主的原子吸收很先进,自动化程度也很高呀

这个我看过几台石墨炉 似乎都是自动进样的呢 想请教一下您 您手动进样是不是拿那个注射器往里面打啊?我这仪器好像有那玩意儿 不过还没用过

比较各位老师来说,我孤陋寡闻,石墨炉的确没有见过手动进样的
童话仙子
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原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
会不会进第一针时仪器对这个成分的响应灵敏度偏高,进第二三针后响应灵敏程度稳定下来来,偏差也会小些?那就是和仪器内的光电转换装置或光敏元件的稳定性有关系吧?我们做原吸通常是先做几个不要数据的标样或水样后再正式开工的。

是不是也可以设置盲测呢,盲测不参与统计的了,俺们仪器也如此,测定的时候第一针就是盲测的呢,不过盲测可以设置更多次的,所以就避开了所谓的第一针偏差较大的原因
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