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主题：【求助】示差检测器 用不同批次的流动相会相差很大吗？

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zhuzhuluoluo
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发表于：2012/03/19 13:37:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相用示差检测器 100%正己烷做流动相，今天换了新的批次的一瓶正己烷，用100%正己烷（前一批次的正己烷中倒出来的）进样，发现出来一个大峰，难道不同批次的正己烷在示差检测器中折射率会相差很大吗？个人感觉，正己烷应该是很稳定的一种物质。难道以后每换一个批次的流动相都要重新做标准曲线吗？
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2012/3/19 14:20:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多时几次有重复性吗，用新批次的正已烷会不同吗？
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2012/3/19 14:28:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，试过，用新批次的正己烷进样就没有。但我还是想不通，正己烷不像四氢呋喃那样易氧化，因此是没有失效期的。即使前面批次的正己烷已经放了2、3了，也不应该生成新的物质，仍旧是正己烷吧，为什么会和新的正己烷折光率差这么多（是同一家外国公司生产的、HPLC级的）。
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Alex0802
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2012/3/19 17:50:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没平衡好啊，需要purge的时间长一些，否则基线会很不稳的，一般很少用有机溶剂走示差，一般都用水体系！
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2012/3/20 8:23:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Alex0802(zhao3220g) 发表:
是不是没平衡好啊，需要purge的时间长一些，否则基线会很不稳的，一般很少用有机溶剂走示差，一般都用水体系！

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谢谢，应该不是没平衡好的原因，基线已经走平了。另外，示差可以走有机溶剂呀。
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有水有渝
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2012/3/20 8:38:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用旧的正已烷当流动相，新的当空白和新的当流动相，旧的当空白互相印证一下，还可以做一个气相色谱看看有没有被污染了。
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zhuzhuluoluo
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2012/3/20 9:32:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
用旧的正已烷当流动相，新的当空白和新的当流动相，旧的当空白互相印证一下，还可以做一个气相色谱看看有没有被污染了。

----------------------
谢谢。正在试。
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