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主题：【求助】测不同浓度的甲醇乙醇，峰面积相差极大是怎么回事？

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yangst1983
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发表于：2012/03/19 20:37:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我的色谱条件是进样口130度，检测器FID160度，色谱柱是AT-FFAP，柱箱温度是50度恒温两分钟，10度/分钟升到70度，进样一微升，分流比为25/1，以甲醇乙醇直接用水稀释，配制出稀释100倍，1000倍，10000倍，100000倍的样品，结果甲醇是100000倍的样品峰面积为600微伏*秒， 10000倍的样品峰面积为6210微伏*秒， 1000倍的样品峰面积为12100微伏*秒， 100倍的样品峰面积为123000微伏*秒，100倍和1000倍结果成正比，10000倍和100000倍结果成正比，1000倍和10000倍之间相差太大了。乙醇结果类似。请教一下是什么原因？检测器的问题？                                                                                                                                                                                                                                              我开始怀疑是汽化温度不够，升高不同的温度后发现峰面积逐渐变大，在150度是开始有严重的拖尾现象。1000倍的样品在180度时，峰面积达到80000微伏*秒，并且拖尾极其严重。这个问题是进样是针在进样口停留时间造成的吗？还是其他原因？
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2012/3/19 21:45:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换个耐水的柱子实验看看。


    比如plot Q
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yangst1983
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2012/3/19 22:39:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用同样的柱子做水中的二甲基羟胺效果就很好的，明天我再试试，谢谢
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安平
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2012/3/20 9:08:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甲基羟胺的保留时间是否比较大？至少比甲醇大很多？


  甲醇定量不良，怀疑有水溶剂的干扰。
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gufei10240
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2012/3/20 13:04:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你的柱子不耐水，而且FID是有线性范围的
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yangst1983
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2012/3/20 20:02:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
二甲基羟胺的保留时间是否比较大？至少比甲醇大很多？

  甲醇定量不良，怀疑有水溶剂的干扰。

二甲基羟胺的峰峰型不太好，从开始到停止大概有30几秒。水溶剂的干扰是什么意思？怎么解决？
今天感冒了，没上班，明天去试试
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yangst1983
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2012/3/20 20:05:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gufei10240(gufei10240) 发表:
首先，你的柱子不耐水，而且FID是有线性范围的

柱子不耐水，一般多久会坏？做这个实验，是其他单位提供的资料和技术，我们只是验证各种条件。
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