主题:【讨论】火焰法矿物质原料中铅、铬、镉的测定

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童话仙子
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我尝试了使用萃取法来做,一进样火焰就成白色的了,就像那种乙炔流量过大的感觉,我觉得是萃取剂本身是燃料造成的,这正常吗?而且国标上面规定的只用2ML萃取剂,这么点溶液进样可是很难的。而且我测出的吸光度不扣背景都和空白差不多,扣背景的话就都成负值了,而且没规律,这是怎么回事啊?

您用火焰测定这些元素的吗??
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我尝试了使用萃取法来做,一进样火焰就成白色的了,就像那种乙炔流量过大的感觉,我觉得是萃取剂本身是燃料造成的,这正常吗?而且国标上面规定的只用2ML萃取剂,这么点溶液进样可是很难的。而且我测出的吸光度不扣背景都和空白差不多,扣背景的话就都成负值了,而且没规律,这是怎么回事啊?

您用火焰测定这些元素的吗??
是的,我用火焰法测定这些元素,看了不少文献都说萃取法好,我就没成功过
csf123
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是所谓的外推法,加标后曲线延长线与X轴交点就是样品的浓度。
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标准加入法?样品里本身有,加了标准怎么测样品呢,标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动,我做的浓度时0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅,吸光度差别很小,随着浓度的增加看不到明显的变化
是的,对于复杂基质,这个方法比较准确
可是这个方法也太繁琐了吧,每个样品都得搞一次标准加入法吗?比如我有10个石粉样品,我只选其中一个做标准加入法,然后其他的测吸光度到曲线上查浓度可行吗?
秋月芙蓉
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是所谓的外推法,加标后曲线延长线与X轴交点就是样品的浓度。
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标准加入法?样品里本身有,加了标准怎么测样品呢,标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动,我做的浓度时0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅,吸光度差别很小,随着浓度的增加看不到明显的变化
是的,对于复杂基质,这个方法比较准确
可是这个方法也太繁琐了吧,每个样品都得搞一次标准加入法吗?比如我有10个石粉样品,我只选其中一个做标准加入法,然后其他的测吸光度到曲线上查浓度可行吗?
可以,目前软件上的“简单标准加入法”就是这个意思,做一条曲线,然后样品测定,与标准曲线法差不多
狼牛牛
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原文由 csf123(csf123) 发表:
我是个原子吸收菜鸟级人物,却碰到个最复杂的事情,纵观版面,很少有提到在矿物质原料中铅、铬、镉的测定,希望专家们来讨论下
我们是饲料企业,需要用到硫酸铜、硫酸锌、石粉(90%以上碳酸钙成分)、沸石粉、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸钴等等
铅、铬、镉含量很低,石粉中20PPM左右,其他的在几个PPM左右
钙对铅、铬的测定干扰很大,偏离实际结果很高,矿物质原料中其他金属元素的含量很高,比如石粉中钙含量很高,容易在火焰口形成固体颗粒分裂火焰造成结果偏低很多,请问前处理该怎么办才能测准这三种元素。
铅灯稳定性比较差,在0.001-0.010间波动正常吗?该怎么让它稳定下来呢

不知道楼主的是用的什么仪器 我用的国产原吸 吸光度0.0000~0.0010之间波动是完全可以接受的 听工程师说过最后两位波动30都是可以接受的 不过一般铅还是比较稳定的 你预热时间够 再调正最佳灯位波动应该会减小吧!
童话仙子
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我尝试了使用萃取法来做,一进样火焰就成白色的了,就像那种乙炔流量过大的感觉,我觉得是萃取剂本身是燃料造成的,这正常吗?而且国标上面规定的只用2ML萃取剂,这么点溶液进样可是很难的。而且我测出的吸光度不扣背景都和空白差不多,扣背景的话就都成负值了,而且没规律,这是怎么回事啊?

您用火焰测定这些元素的吗??
是的,我用火焰法测定这些元素,看了不少文献都说萃取法好,我就没成功过

直接消化后测定测不出来吗?
dustia
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遇到和楼主一样的难题,苦逼死了,不知楼主找到解决的办法了木有  求教啊
wubian2000
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我也是在饲料企业,这个月也要测这些元素,希望做的顺利
abcpgf
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夕阳
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标准加入法?样品里本身有,加了标准怎么测样品呢,标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动,我做的浓度时0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅,吸光度差别很小,随着浓度的增加看不到明显的变化


铅元素很怪。在火焰法中灵敏度很低,一般上限浓度为上百个PPM,这就很说明问题了;而楼主配置的标样的铅浓度最高上限却只有1ppm,这未免太低啦!。而在石墨炉法中灵敏度却比较高,上限浓度只有数十个ppb,楼主不妨用石墨炉法测铅来试试。
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2013/12/8 18:27:53 Last edit by anping
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