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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】请教，原吸测定锂的问题？

浏览0 回复8 电梯直达
liuaqianqia
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发表于：2012/03/21 00:59:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸测定锂
我 现在要分析一个样品里锂的残留量，用原吸做，请问该怎么做，如何定线性范围。
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zhwaisw
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2012/3/21 7:21:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
原吸测定锂
我 现在要分析一个样品里锂的残留量，用原吸做，请问该怎么做，如何定线性范围。

先确定你要分析的是ppm还是ppb级别的样品，确定是使用火焰还是石墨炉测定。
然后根据锂在火焰和石墨炉上测定的线性范围配置标准曲线，曲线不能超过线性范围，不同厂家的仪器线性范围会有点差别，但不会很大。
配置标准曲线时，要考虑标样和样品基体是否一置的问题。
该帖子作者被版主 tianyamingye加 2积分， 2经验，加分理由：分享了在做新元素时的通用思路。
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2012/3/26 10:02:30 Last edit by tianyamingye
马踏飞燕
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2012/3/21 12:38:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要说的是，锂属于第一族元素，比较活泼，钾钠用发射光谱法测定，那么锂用什么测定呢，我想还是发射光谱法吧？再说要用氯化铯做电离剂啊。
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马踏飞燕
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2012/3/21 12:40:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhwaisw(zhwaisw) 发表:
原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
原吸测定锂
我 现在要分析一个样品里锂的残留量，用原吸做，请问该怎么做，如何定线性范围。

先确定你要分析的是ppm还是ppb级别的样品，确定是使用火焰还是石墨炉测定。
然后根据锂在火焰和石墨炉上测定的线性范围配置标准曲线，曲线不能超过线性范围，不同厂家的仪器线性范围会有点差别，但不会很大。
配置标准曲线时，要考虑标样和样品基体是否一直的问题。

请问一下专家老师：
第一族元素您用石墨炉测定过没有呢？我从来没测定过，测定钠和钾都用火焰发射发来测定。关键干扰不知道怎么样呢？？
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baby789
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2012/3/21 14:10:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锂没有侧过。钾和钠测的时候，加入氯化铯做电离剂，效果不怎么样啊！我们现在都不加了。不知道是不是有什么浓度范围加效果比较好呢
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悠旸
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2012/3/21 20:46:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Li易受电离干扰。可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。盐酸或者硝酸基体也有电离抑制效果。
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玉米馒头
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2012/3/22 6:55:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般都是配置Li/Rb/Cs原子吸收用混标，加入硫酸钾作为消电离剂(文献中建议是3000Ppm，见参考文献)，硫酸铝减少Sr/Ca的影响(可加可不加)，如此一来吸收/发射均可使用，个人感觉吸收更稳定一些，所以推荐复杂些的做法~稳妥。
附件：
岩石矿物中锂_铷_铯的原子吸收光谱法测定.pdf
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wmj31
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2012/3/25 17:30:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据锂的残留量，稀释倍数及仪器的灵敏度来定线性范围。锂易电离干扰，正如5楼悠旸专家所说的，可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂，我做的是加入0.2%钾来消除电离干扰。
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zhwaisw
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2012/3/26 12:58:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 重做小学生(langhuashang) 发表:
原文由 zhwaisw(zhwaisw) 发表:
原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
原吸测定锂
我 现在要分析一个样品里锂的残留量，用原吸做，请问该怎么做，如何定线性范围。

先确定你要分析的是ppm还是ppb级别的样品，确定是使用火焰还是石墨炉测定。
然后根据锂在火焰和石墨炉上测定的线性范围配置标准曲线，曲线不能超过线性范围，不同厂家的仪器线性范围会有点差别，但不会很大。
配置标准曲线时，要考虑标样和样品基体是否一直的问题。

请问一下专家老师：
第一族元素您用石墨炉测定过没有呢？我从来没测定过，测定钠和钾都用火焰发射发来测定。关键干扰不知道怎么样呢？？


LI,NA,K这族元素是很少用石墨炉测定的，最大的困难就是空白太大这个问题不好解决。火焰发射法有时不是很稳定，你可以先用火焰法测定一下试试。
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