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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】测钙的时候两种方法测定结果不一致，但是回收都可以达到，怎么回事？

浏览0 回复19 电梯直达
sito
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发表于：2006/12/04 16:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家一下，我做钙的考核实验，样品：奶粉，做钙的添加回收，微波消解，消解液定容100mL中，一组稀释液加5mL2.5%的氧化镧，另外做一组稀释液用2.5%的氧化镧定容，两个结果分别为951.2ug/100g和1000.5ug/100g，回收率分别达到94.9%和95%，这是为什么？到底以那个为准呢？请问大家特别是有没有做奶粉的朋友，你们做考核的时候溶液是什么环境？
    谢谢！
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2006/12/5 10:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的结果换算成ug/g就是9.51和10.005,这样的数量级应该很好了呀,报平均值应该可以.
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sito
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2006/12/6 11:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是考核样的结果是928ug/100g,
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2006/12/6 13:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相差并不大呀

原文由 sito 发表:
但是考核样的结果是928ug/100g,
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qian
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2006/12/6 13:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你们允许的误差是多少呀
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2006/12/6 22:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体多少我还搞不清，但是我觉得至少应该在5％之内吧
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中国龙
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2006/12/6 22:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用标准加入法做的吗.似乎比考核值偏高了点.
但1000ug/100g的5%就是50ug/100g啊。
928+50就是978，呵呵，马马虎虎，可以算合格。
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2006/12/7 15:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是标准加入法做的,我做了回收,回收率有95%,我觉得应该可以了,没有做标准加入法,不过我想用标准加入法做一下,看和考核样是否接近一些.
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中国龙
wenxina
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2006/12/7 21:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做空白呢？
是不是加入的镧里引入了钙，导致结果偏高呢？
第二个样品加的镧多，所以偏高的多一点？
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Last edit by wenxina
sito
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2006/12/8 20:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我考虑也是这个可能，因为这样引起的系统误差是标准加入法无法体现出来的。难道我买的色谱纯的氧化镧还有钙的污染？这样的误差该怎么消除呢？但是我的空白很小，只有0.5ug。另外，我今天用标准加入法做的结果更高，有112ug！看来用标准加入法也不是万能的。
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飞天狐
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2006/12/8 21:32:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是镧盐中有钙存在。配置一个空白溶液，在测定时扣除后计算就行了。
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