原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:原文由 tangtang(tangtang) 发表:原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:原文由 tangtang(tangtang) 发表:
泵和检测器都测一下。
有必要的测一下梯度或柱温。
差不多就是神话老师列的哪些项目,没有做仪器间对比。
唐唐老师用萘的甲醇溶液做的这些项目吗
紫外检测器的话,是自己用分析纯的萘配制一定浓度的甲醇溶液来做。主峰附近有一些杂质峰没有完全分开,影响不大。
示差检测器用丙三醇溶液,不接柱子,接个二通就进样了。
蒸发光检测器用什么进呢
注意:用于流动相的水必须用0.45um滤膜或更小孔径滤膜过滤。 |
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再现ELSD 2000的QC检测程序
ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。
6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序
1. 建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。
2. 在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:
漂移管温度:75°C
气体流量: 2.0L/min
放大系数: 1
撞击器: Off
3. 让检测器平衡到75°C和2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min。
注意:用于流动相的水必须用0.45um滤膜或更小孔径滤膜过滤。
4. 当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL的25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。
5. 不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。
6. 停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15。
7. 不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。
8. 在15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV。
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再现ELSD 2000的QC检测程序
ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。
6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序
1. 建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。
2. 在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:
漂移管温度:75°C
气体流量: 2.0L/min
放大系数: 1
撞击器: Off
3. 让检测器平衡到75°C和2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min。
注意:用于流动相的水必须用0.45um滤膜或更小孔径滤膜过滤。
4. 当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL的25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。
5. 不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。
6. 停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15。
7. 不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。
8. 在15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV。
最近计量所在计量时说他们没有校验资质,当时很忙,没仔细问