主题：【求助】新手求助：关于硅粉的消解

原文由 wsxgg5(wsxgg5) 发表:
这些样品都是送检测机构检测过返还的，主要是铁、铝、钙、镁等常见元素，并无含量高的难溶元素，仪器刚安装好，想做下对比。谢谢提醒，下次我会尝试减小HF用量

原文由 czcht(czcht) 发表:
试试碱溶，然后加酸中和吧。
或者问问送检的那个检测机构是怎么做的，前处理方法一致对比才有意义啊。

原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:

原文由 czcht(czcht) 发表:
试试碱溶，然后加酸中和吧。
或者问问送检的那个检测机构是怎么做的，前处理方法一致对比才有意义啊。

这个估计够呛 一般不会愿意提供具体的测试信息给客户的

原文由 wsxgg5(wsxgg5) 发表:
含铁、铝、钙、镁等的硅粉如何消解澄清？ 

最近需要检测一批硅粉（2~4N，200目）中金属的含量（不测B、P等非金属）。按照仪器应用工程师提供的方法做了几次，遇到不少问题。

1、用PFA烧杯称取约0.5g硅粉，并用少量超纯水湿润。（硅粉很细，烧杯壁上吸附了不少.....烧杯壁或者硅粉可能带电？硅粉在烧杯里乱跳，不像气流引起的）静电引起的

2、加8mL40%氢氟酸，顺便冲洗壁上的硅粉。

3、逐滴加入65%硝酸，总共加入1.5mL，此时仍有少量硅粉漂浮在液面上，继续加硝酸已无反应，烧杯底部有微量黑色沉淀。
1.5ml的硝酸，量应该不够；加热一段时间再次补加HF和硝酸试一试
4、烧杯壁上仍有少量硅粉附着，用少量超纯水冲洗（私自加上的，后来几次没冲洗，结果无变化）。
溶液回流应该可以把壁上的样品反应到样品溶液中的，如果还是不放心的话，可以买点 特氟龙的盖子盖上
5、用电热板加热赶酸，温度设定为180摄氏度，期间漂浮的硅粉全部溶解，但烧杯底部的黑色沉淀直至接近蒸干时仍存在。

6、尝试用硝酸溶解黑色沉淀，但是无任何反应。实验室暂时没有合适纯度的盐酸，采购中。

由于所得溶液有沉淀，不敢随意进样。后又换了另一包硅粉，稍微改变加酸量和赶酸温度，仍无效果。硝酸和氢氟酸均为默克的，新启用，应无问题。

请问大家，工程师提供的方法合理吗，黑色沉淀可能是什么，如何避免它的出现或者使其溶解？

我曾经做过Si金属的消解，好像是可以溶清的，具体的量，我忘了，但是好像HF和硝酸的体积最终是相同的

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:

原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:

原文由 czcht(czcht) 发表:
试试碱溶，然后加酸中和吧。
或者问问送检的那个检测机构是怎么做的，前处理方法一致对比才有意义啊。

这个估计够呛 一般不会愿意提供具体的测试信息给客户的

不，楼主完全可以要求检测机构提供前处理的过程以及是否消解澄清，很多报告都注明了如何前处理的
楼主多找几家，问问能消解澄清不，否则不送样