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主题：【求助】为怎么乙苯在FID上的响应这么小？

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奈不何了
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发表于：2012/03/28 10:39:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7890A的仪器，FID检测器，做苯系物的定性测试，发现10mg/L,（甲醇为溶剂）的乙苯的响应值居然只有15.6！再直接用从北京买的浓标液：1000mg/L直接上机测试，响应值也只有1814左右，而溶剂甲醇的响应值是40多万左右，不知为何乙苯等苯系物在FID上的响应如此之低？其它的苯系物如甲苯、苯等的响应也相当的小，乙苯的有效碳数应该是7左右吧，这响应也太小了，不知大家做FID测的乙苯等苯系物响应值如何？具体条件如下：自动进样器进样：1uL，分流比：10：1，进样口温度：200度，毛细柱：HP-5，温程：40度保持9分钟，10度每分升温到200度保持1分钟，FID温度：230度，氢气：50mL/min,空气：450mL/min，尾吹40mL/min，
如上图，是1000mg/L的乙苯图，第一个是甲醇（面积：422770），第二个是乙苯（面积：1814）这乙苯的积分值也太小了，不知该如何解决？
原贴在：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120327/3948336/
因回答人少故而在这儿发了，望各位有经验的帮忙解答一下，不胜感激。
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奈不何了
cajsalcy
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2012/3/28 10:42:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把分流比改成2：1测试，又把氢气，空气，尾吹氮气流量等也改了下测试，无明显改善。真有点奈不何的感觉了。
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雨木霖
mickeylin
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2012/3/28 10:47:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇是溶剂峰，自然是最大的。
LZ试过用混合标准溶液没？
各种苯系物浓度一样的那种，看响应是否差不多？
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yifan1117
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2012/3/28 10:56:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试过直接乙苯进样？
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奈不何了
cajsalcy
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2012/3/28 12:50:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
甲醇是溶剂峰，自然是最大的。
LZ试过用混合标准溶液没？
各种苯系物浓度一样的那种，看响应是否差不多？

混合液倒是没有，不过配了各种不同的苯系物的单标，如：邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯，甲苯，苯等，浓度也差不多的，都是10mg/L左右，响应也差不多，都是只有10多点。感觉实在是太小了，郁闷。
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奈不何了
cajsalcy
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2012/3/28 12:52:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
有没有试过直接乙苯进样？

这倒没试过，没氢气了，来了氢气我再试下，现在在用ECD做氯苯定性，看响应值如何，对了，同浓度的氯苯类物质如氯苯，1.2-二氯苯类的在FID上响应比其它的非氯苯苯系物还要小些。
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奈不何了
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2012/3/28 12:54:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汗，网络问题，重复发帖了，不好意思
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2012/3/28 12:56:06 Last edit by cajsalcy
奈不何了
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2012/3/30 16:01:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶上去，有没有做过这事的？？
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雨木霖
mickeylin
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2012/3/30 16:37:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别的也是这个响应值？那只要重复性好，就是没事的。不碍事
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安平
byron1111
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2012/3/30 16:58:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化合物含有氯原子，未必在ECD上的响应就会很大。
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阿宝
lpr20
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2012/3/30 18:17:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样的主体是溶剂，就是甲醇，自然最大了，无可厚非
10ppm的乙苯峰不会很大，至于数字和工作站有关，岛津的工作站 数字，安的数字小一些，没有可比性
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