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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC2014检测过程中的基线问题

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daipingxiang
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发表于：2008/11/04 19:54:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我公司的一台GC2014气谱最近出现了一个很奇怪的问题。
在以往来说，在检测中基线在升温时往上走，降温时往下走，成一拱形。而现在升温时往下走，降温时先往下走一段而后成一斜线往上走。在恒温时候又比较正常。
该帖子作者被版主 happy水中月加 4积分， 2经验，加分理由：奖励细心发现问题
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2008/11/4 20:19:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是比较奇怪，其他条件有没有变过？我的也是“升温时往上走，降温时往下走”，没碰到过这现象。请高人指导，本人奖励
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happy水中月
lianlxh
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2008/11/4 20:25:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的系统是否有漏气，温度升高时，压力稍大，漏气点出现，基线就可能下降。
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daipingxiang
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2008/11/4 20:27:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气应该不存在，已经请岛津公司的人员检查过了全部线路，没查出问题。
条件和环境都一样，未变动，真奇怪。
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chengjingbao
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2008/11/4 20:32:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
你的系统是否有漏气，温度升高时，压力稍大，漏气点出现，基线就可能下降。


如果温升坡度大，会在柱尾端形成气堵，基线就会下漂然后上抬，可通过活化柱子加以解决。漏气的可能性也有，但在平时也会下漂的现象。这种现象一般查漏不容易查出。
解决办法：活化和低温时紧固一下接头处试试。
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daipingxiang
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2008/11/4 20:36:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的情况是只有在升温过程中基线会一直往下走，在260度高温恒温时还是比较好的基线。在降温过程中，基线是先往下走一段而后瞬间往上冲一段再平缓的往上走。
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chengjingbao
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2008/11/4 21:08:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daipingxiang 发表:
我的情况是只有在升温过程中基线会一直往下走，在260度高温恒温时还是比较好的基线。在降温过程中，基线是先往下走一段而后瞬间往上冲一段再平缓的往上走。


我觉得是柱压变化引起。柱中残留的影响较大。个人观点。
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木格措
scwyangcheng
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2008/11/4 23:10:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是由于色谱柱与进样器或检测器的连接处由于连接螺母或垫圈在程序升温过程中材料热涨系数不同而连接端面可能不平整,在升温较快时出现微漏,当温度稳定时现象就消失,生产厂检测不出漏点是因为在室温或恒温条件下检漏.有条件可换一下垫圈重新连接一次试一试.或改变程序升温速率看看有什么不同,如程序升温速率放缓现象减弱,那就基本确定.
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zszh123456
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2008/11/5 8:42:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是漏气产生,也可能是柱长时间没老化所致,最可能的是色谱主机和工就做站的零位不对,可根据说明书上调检测器零位的方法调节检测器零位
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daipingxiang
daipingxiang
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2008/11/5 14:30:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经把链接处都从新连接一次，还是无法解决。
使用的程序是老程序了，以前一直没事就最近出现这种问题。
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daipingxiang
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2008/11/5 14:33:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scwyangcheng 发表:
应该是由于色谱柱与进样器或检测器的连接处由于连接螺母或垫圈在程序升温过程中材料热涨系数不同而连接端面可能不平整,在升温较快时出现微漏,当温度稳定时现象就消失,生产厂检测不出漏点是因为在室温或恒温条件下检漏.有条件可换一下垫圈重新连接一次试一试.或改变程序升温速率看看有什么不同,如程序升温速率放缓现象减弱,那就基本确定.


以往所用的升温速率一般是15度每秒，现降为5度升温后情况略好，但还是较为明显。
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