主题:【讨论】分流管路有污染的话,会不会影响出峰?

浏览0 回复11 电梯直达
阿宝
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总感觉 分流出去的不经过柱子 应该不会影响出峰情况吧?但是 好像不是那么回事

有没有 经历过类似经历的解决案例?
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chengjingbao
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
总感觉 分流出去的不经过柱子 应该不会影响出峰情况吧?但是 好像不是那么回事

有没有 经历过类似经历的解决案例?


理论上不会,但不是绝对的。
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2013/6/14 10:25:19 Last edit by chengjingbao
阿宝
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总感觉 分流出去的不经过柱子 应该不会影响出峰情况吧?但是 好像不是那么回事

有没有 经历过类似经历的解决案例?


分流管线前段污染,肯定会有影响,这是由于逆向回流和组分逆向穿透造成的;后段有没有?不见得,为什么?如果遇到短促的扩散阻力,那么就有可能造成像前段那样的影响,影响概率较小而已。

我有一次做乙炔定性测试,分析工在前处理时,没有做前处理稀释,高浓度的乙炔就造成了分流管、柱子和检测器的严重污染,清洗了阀进样系统,进样垫、分流管,检测器,活化了柱子,大部分问题都解决了。但时不时还会有组分被检测到(确定样品中没有),最后,一来火,将分流后段的放空管路全部拆洗了,事情才算完结。初步怀疑就是偶然的出口不畅造成的回流的影响。

纯属个人观点。


逆向回流 是普遍存在的还是在特定条件下存在的?对液体样品 也有吗?
chengjingbao
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总感觉 分流出去的不经过柱子 应该不会影响出峰情况吧?但是 好像不是那么回事

有没有 经历过类似经历的解决案例?


分流管线前段污染,肯定会有影响,这是由于逆向回流和组分逆向穿透造成的;后段有没有?不见得,为什么?如果遇到短促的扩散阻力,那么就有可能造成像前段那样的影响,影响概率较小而已。

我有一次做乙炔定性测试,分析工在前处理时,没有做前处理稀释,高浓度的乙炔就造成了分流管、柱子和检测器的严重污染,清洗了阀进样系统,进样垫、分流管,检测器,活化了柱子,大部分问题都解决了。但时不时还会有组分被检测到(确定样品中没有),最后,一来火,将分流后段的放空管路全部拆洗了,事情才算完结。初步怀疑就是偶然的出口不畅造成的回流的影响。

纯属个人观点。


逆向回流 是普遍存在的还是在特定条件下存在的?对液体样品 也有吗?


你动作太快!

回流与扩散与色谱柱理论中有描述。其实,在我们生活的各个方面,都存在这现象,气体中有,液体中也有。如果做实验,液体要比气体更有视觉效果,但通常为人所忽视。毕竟它属于微观世界。

举个宏观的例子,泾渭分明,远观分明,近观呢?再细再近一些,你就能看到我所描述的现象。至于组分的逆向穿透,看看激流中的鱼就清楚。

但这些穿透,都是有限度的,条件适合,就有可能。
雨木霖
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chengjingbao
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再有,就是我们所做的微量分析,稍有渗漏,你就会发现有些杂质组分会从低压侧,渗透到高压侧,为什么?并不完全是电子迁移造成的,最大的可能就是回流、涡旋、造成虹吸。
这些只是个人的想法。处理时,一并处理,管它有影响,没影响,先处理了。
工作中经常遇到的许多问题都是先有方向,然后处理,有效果,再做结论判断,没效果,别寻它途。
该帖子作者被版主 mickeylin1积分, 2经验,加分理由:讨论
安平
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会的。


    可能是进样后,压力变化。进样口压力升高然后降低,造成污染物反向进入进样口和色谱柱吧。

    压力升高时,载气中混杂较多溶剂,可能会更加容易携带杂质。
DeeperBlue
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会的。复杂的不说,分流不畅顺甚至堵了,你说有影响吗?
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aune001
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我最近就遇到了这么个情况:
    仪器检定的时候走基线,走得很好,可是一旦按了start就开始有鼓包出现。据调查发现,问题就是出在分流管路上。因为方法设的是不分流,而在0.75min后开启了purge flow。所以就是在按下Start的时候分流阀关闭了,导致有以前的残留反冲回来。后来试着把方法设为分流模式,或者是干脆关掉了purge flow,就再也没有出现过类似的情况。
    不知道楼主用的是啥仪器,Agilent的仪器分流出口是有个捕集阱的,是为了防止固体颗粒阻塞分流阀,所以如果捕集阱或者是分流管路被堵了,样品的反弹还是会比较明显的。
wanttofly
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如果分流管污染了,会导致出峰重复性差,我想主要是分流比不能稳定吧
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