主题:【讨论】GM722HFADD阀程序调试讨论

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minmin
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第二步进样 、第三步复位与第四步进样第五步复位,阀动作是一样的啊?为什么要两次进样复位?
chengjingbao
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原文由 zhangmin(minminguodong) 发表:
第二步进样 、第三步复位与第四步进样第五步复位,阀动作是一样的啊?为什么要两次进样复位?


这事我想过,这是串联吹扫的结果,虽然看上去是柱2进样,实则是为柱1进样的准备,当前期分离重复组分走完后,正好切至柱了,以完成柱后半段组分的分析,所以才有柱1吹扫的缘故,实则的作用是完成柱1后半段组分的检测。我实际上是学了一招。此问看似多余,实则是为节省时间作了准备。

第一次进样,是柱2分离组分检测,第4步进样,看似还是柱2进样,当切至柱1吹扫时,实则是柱1分离组分后半段的检测。

这点也是我不爽的地方,完整的阀程序,有时比节省时间都重要!没有柱1的进样位置,始终让我耿耿于怀。
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2012/3/31 7:47:45 Last edit by chengjingbao
nokia121
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13X柱出到CO,
另外一根柱子出CO2
只需要四次切阀就行了呀。呵呵
chengjingbao
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原文由 nokia121(nokia121) 发表:
13X柱出到CO,
另外一根柱子出CO2
只需要四次切阀就行了呀。呵呵

本程序是CCW动了两次,CW动了一次,也就是说,动三复三。如果动四次,需要的并联定量管,前文的系统9就有这思路。可以变通试试。但这样的设计,是需要两个外置式电磁开关阀来支持的,不然,没法做到大气平衡。从现在的测试效果看,正是因为少了大气平衡阀,样品的重复性是有很大欠缺的,重现性远低于我们在用的一般色谱。这点新用户应该加强对厂家的监督。
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2012/3/31 14:27:32 Last edit by chengjingbao
nokia121
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13X柱出到CO,
另外一根柱子出CO2
只需要四次切阀就行了呀。呵呵

本程序是CCW动了两次,CW动了一次,也就是说,动三复三。如果动四次,需要的并联定量管,前文的系统9就有这思路。可以变通试试。但这样的设计,是需要两个外置式电磁开关阀来支持的,不然,没法做到大气平衡。从现在的测试效果看,正是因为少了大气平衡阀,样品的重复性是有很大欠缺的,重现性远低于我们在用的一般色谱。这点新用户应该加强对厂家的监督。


我的意思是这样的,第一次进样CCW动,CW不动,然后柱二中的样品进检测器,出H2 O2 N2 CH4 CO,柱一放空,然后在复位,再CCW和CW都动,柱一中的样品进检测器,柱二放空,出CO2。
chengjingbao
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13X柱出到CO,
另外一根柱子出CO2
只需要四次切阀就行了呀。呵呵

本程序是CCW动了两次,CW动了一次,也就是说,动三复三。如果动四次,需要的并联定量管,前文的系统9就有这思路。可以变通试试。但这样的设计,是需要两个外置式电磁开关阀来支持的,不然,没法做到大气平衡。从现在的测试效果看,正是因为少了大气平衡阀,样品的重复性是有很大欠缺的,重现性远低于我们在用的一般色谱。这点新用户应该加强对厂家的监督。


我的意思是这样的,第一次进样CCW动,CW不动,然后柱二中的样品进检测器,出H2 O2 N2 CH4 CO,柱一放空,然后在复位,再CCW和CW都动,柱一中的样品进检测器,柱二放空,出CO2。

现在的流程也是这样,
第一步,原位,柱2吹扫;
第二步,进样,CCW动,
第三步,CCW复位;
第四步,CCW动,进样,此时进的样,看上去是柱2是检测器,实则是想将柱1前段组分放空,测量后段。就是这点,我一开始没想这么多,虽然节省了时间,却使过程复杂化了。
第五步,CCW复位
第六步,CW动,柱1分离样品后段组分进检测器,
第七步,CW复位至柱2。

柱选择阀做切割用。
wxch00
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你这套系统弄得太复杂了,而且如果用分子筛柱的话,二氧化碳和水是不能进去的,既然有一个十通一个六通,建议在增加一个柱子,实现反吹,把水和一些不用分析的烃类反吹出去,这样仪器用的也更好一下,你的色谱图走的很不好说实话。我们这边有很多气体检测的色谱,还真没有你这样用的。
chengjingbao
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原文由 wxch00(wxch00) 发表:
你这套系统弄得太复杂了,而且如果用分子筛柱的话,二氧化碳和水是不能进去的,既然有一个十通一个六通,建议在增加一个柱子,实现反吹,把水和一些不用分析的烃类反吹出去,这样仪器用的也更好一下,你的色谱图走的很不好说实话。我们这边有很多气体检测的色谱,还真没有你这样用的。


我这套系统是为高纯氩中杂质组分分析用的,杂质组分含量值是较低的,我需要测量PPB级,柱子有两根,13X和HAYESEP Q,后者分析CO2.

谱图是初期用的调试图,后面的基本稳定的。

感谢您的直言。
hechengzi
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chengjingbao
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原文由 hechengzi(hechengzi) 发表:
氩色谱能做到ppb级别?检测限多少?


从这台HFADD来看,20PPB应该行,DID可以做得比它更好,对我来说,足够了。厂家的检测限,与我的实测还有些距离。

毕竟我平常只要求做到50PPB,再往下刻意去做,要看基线电平了,HFADD这点要比DID差了一个数量级。

国内6N的气不外如此了。
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2012/4/1 21:26:59 Last edit by chengjingbao
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