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主题：【求助】前处理中使用铂坩锅时炭化的问题

浏览0 回复10 电梯直达
mary2320
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发表于：2012/03/28 16:21:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有用到马弗炉和铂坩锅的同仁吗？前处理中有把滤纸放在铂坩锅中再放到1000度马弗炉里，有资料上说得先充足氧气低温炭化再放到马弗炉中，说那样对马弗炉好，请教大家，这是必需的吗？可不可以放在马弗炉里先低温一会，再高温呀？
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2012/3/28 16:46:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有必要，因为灰化过程也是需要氧气的
如果炭剩余量过多，马弗炉内的氧气量不足，就会灰化不完全
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mary2320
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2012/3/28 17:13:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有必要，因为灰化过程也是需要氧气的
如果炭剩余量过多，马弗炉内的氧气量不足，就会灰化不完全

喔，明白了！感谢！那在马弗炉里灰化时间久一点怎么样？因为铂坩锅电炉上又不能直接加热，我也不知道多少度可以炭化啊？我从铂坩锅使用维护上才知道炭化，我以前是做超纯化学品的，都是液体，前处理很简单，不使用马弗炉还有铂坩锅，呜呜：（
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童话仙子
liling123436
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2012/3/28 23:28:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低温碳化，然后继续高温灰化，一般都如此呢
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wmj31
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2012/3/29 3:36:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做什么的，用到1000度来灰化？如果只是灰化滤纸的话，先低温碳化，再500~550度足够灰化了，灰化时间看样品量吧。另，LZ做什么，要用到铂坩埚？
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mary2320
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2012/3/29 9:02:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
低温碳化，然后继续高温灰化，一般都如此呢


嗯，要做实验前知道了理论的，因为没有做过，好多细节不清楚。。。
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mary2320
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2012/3/29 9:04:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
做什么的，用到1000度来灰化？如果只是灰化滤纸的话，先低温碳化，再500~550度足够灰化了，灰化时间看样品量吧。另，LZ做什么，要用到铂坩埚？

做石英砂的，“低温炭化”要多少温度呀？我没有电炉，只有一个砂浴锅。。。
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/3/29 9:30:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英砂利用碳化，这个尚未做过，不能给楼主建议
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/3/29 9:31:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mary2320(mary2320) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
做什么的，用到1000度来灰化？如果只是灰化滤纸的话，先低温碳化，再500~550度足够灰化了，灰化时间看样品量吧。另，LZ做什么，要用到铂坩埚？

做石英砂的，“低温炭化”要多少温度呀？我没有电炉，只有一个砂浴锅。。。


不过建议看看GBZ160中的二氧化硅的那种方法试试，估计有效果，上面貌似用铂坩埚呢
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wmj31
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2012/3/29 11:07:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mary2320(mary2320) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
做什么的，用到1000度来灰化？如果只是灰化滤纸的话，先低温碳化，再500~550度足够灰化了，灰化时间看样品量吧。另，LZ做什么，要用到铂坩埚？

做石英砂的，“低温炭化”要多少温度呀？我没有电炉，只有一个砂浴锅。。。


低温碳化也有是为了是避免直接放到马弗炉时，升温速率过快引起样品的溅射。没做过石英砂的样品，不能提供更有用的信息。你就低温碳化滤纸就ok了。从石英砂的物理性质来看，石英砂估计还是得直接放到马弗炉中烧才成，低温没啥用处。
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mary2320
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2012/3/29 11:31:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位！
偶没讲清楚：（我的样品是石英砂，不过用氢氟酸先熔掉了，到了炭化那一步就是把滤纸放在铂坩锅里炭化了，然后再放到马氟炉里灰化的，，就是炭化这一步，我不太清楚温度啊，操作啊啥地
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