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原文由 ren0478(ren0478) 发表:
牛奶中的三聚氰胺做的很少，不过饲料中的三聚氰胺做的比较多，收离子抑制的效果也比较大。
自己的经验来说我用的是Waters的MCX柱做净化的，整体感觉重现性比较好，空白污染的情况也没有。我做的定量限是50ppb，牛奶中的三聚氰胺应该比饲料的话想对比较好做一些，我感觉如果是有脂肪比较高的牛奶的话可以在用三氯乙酸提取完成后加一步二氯甲烷去脂净化，然后过柱。
在质谱上的抑制主要还是靠液相的梯度的设置，我做的饲料很多，因此在做液相梯度的时候，在目标物出峰后加了5分钟的大比例水相冲洗去杂质（我用的UPLC，Waters的HILIC的柱子）
希望以上的经验可以与大家一起讨论
原文由 fiyingwing(fiyingwing) 发表:
Waters的三聚氰胺方法也是采用HILIC色谱柱，初始的水相是3%，约5分钟梯度到15%，最后花5分钟用40%的水冲洗一分钟并平衡回3%。
大约是这样
消除基质效应一般来说还是得提高三聚的保留，降低水相可以提高保留，不过HILIC初始的极限大概也就是3%了。
有时候基质背景会在两个子离子68或者85上产生假阳性峰，就得靠3%提速阶段来微调，绕过基质的干扰峰。
回收率，只能做到一半左右，挂白旗
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