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主题：【求助】关于酸碱滴定的问题

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ribena
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发表于：2012/04/01 15:07:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室配制的氢氧化钠滴定液，经过标定和复标后，为什么每天滴定样品值的时候，偏差总是很大呢，比如第一天97%左右，第二天98%，样品99.0%为合格，难道是滴定液配置有问题？为什么拿以前滴定合格的样品重新滴定后，含量值要么不合格，要么在合格边缘，是什么问题？
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lilongfei14
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2012/4/2 9:04:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氧化钠标准溶液，最好是每次使用前都标定，特别是结果要求比较准确时
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tangtang
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2012/4/2 9:33:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制和贮存是否符合规范?
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wanttofly
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2012/4/2 12:08:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽说氢氧化钠标准溶液不是很稳定,也不至于一天就有明显变化
你的样品稳定吗?
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ribena
ribena
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2012/4/2 15:54:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
才刚刚标定完的滴定液，用来含量测定的时候，产品都不合格

配制和贮存是否符合规范?
答，配制的时候用的是新沸冷水隔天标定后，第二天再由另一人复标。
滴定液用聚乙烯材质的蒸馏水瓶装（带下出口的），同一差滴定液复标了三次，结果是0.1015，0.1016，0.1015，可是滴定样品的时候，含量低的可怕，拿以前合格的批次去滴定，结果也一样不合格，那这样滴定液肯定有问题，可环节出在哪里，
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learner1999
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2012/4/2 16:42:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要配制饱和的氢氧化钠溶液，然后稀释后标定
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/4/2 21:09:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不考虑用无水碳酸钠国家标准物质作为基准物质，按照操作步骤作，酸碱滴定最好作3次，还要考虑一下空白，求平均值
该帖子作者被版主 wjwj1wj加 1积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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zengzhengce163
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2012/4/4 11:23:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xurunjiao5339(xurunjiao5339) 发表:
为什么不考虑用无水碳酸钠国家标准物质作为基准物质，按照操作步骤作，酸碱滴定最好作3次，还要考虑一下空白，求平均值

氢氧化钠滴定液用碳酸钠基准？？？
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zengzhengce163
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2012/4/4 11:28:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ribena(ribena) 发表:
我们实验室配制的氢氧化钠滴定液，经过标定和复标后，为什么每天滴定样品值的时候，偏差总是很大呢，比如第一天97%左右，第二天98%，样品99.0%为合格，难道是滴定液配置有问题？为什么拿以前滴定合格的样品重新滴定后，含量值要么不合格，要么在合格边缘，是什么问题？

楼主样品本身是酸还是要经过处理生成酸？含量不合格不一定是氢氧化钠的浓度不准确
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/4/4 14:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
原文由 xurunjiao5339(xurunjiao5339) 发表:
为什么不考虑用无水碳酸钠国家标准物质作为基准物质，按照操作步骤作，酸碱滴定最好作3次，还要考虑一下空白，求平均值

氢氧化钠滴定液用碳酸钠基准？？？

不好意思，没审题，我以为是碱标定酸？？？？
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y2th
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2012/4/4 20:23:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
氢氧化钠标准溶液，最好是每次使用前都标定，特别是结果要求比较准确时


不需要每次标定，稳定期一个月是没有问题的。
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