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主题：求助：物质出峰高度差过大会有那些因素导致？

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风雨兼程江湖笑
phjhu
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2006/4/17 22:07:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ting1115a 发表:
这也就是进样不重复的问题啊。首先更换隔垫，然后在排除了注射器堵的情况下，少进些样品看看，不行的话就用测试样品打几针看看仪器的重复性。

样品肯定是均匀的，而且仪器零件都是新买的，隔垫这些东西都不漏气的，也会有问题么，劳驾赐教啊。
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风雨兼程江湖笑
phjhu
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2006/4/17 22:14:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的支持啊，我现在最主要的情况是，是手动进样的，而且进样量也是比较小的，出峰是时高时低，看上去好像还是间隔出现的。能再请问下哪位兄弟，可以详细介绍下色谱柱的活化问题么。
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niuyuehua
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2006/4/18 20:03:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我出现过这个问题，检查方法如下
1.气体流速是否均匀
2.是否漏气，很重要的一个原因，比如隔垫，还有石墨垫可以换一个新的试一试。
3.浓度是否过大，这个以排除，如你所述。
4.手动进样的均匀性也是一个潜在的问题。

  以上为我的浅见，希望有所帮助。
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niuyuehua
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2006/4/18 20:11:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于活化问题，一般情况是：
  将柱子连接到进样口一端，并不连接到检测器一端，开载气。
  同时柱温温度比平时作样温度高20度左右即可，不可超过色谱柱的最高使用温度，老化时间不固定，如果是色谱住长时间不用，老化时间至少24小时，经常使用老化时间可以缩短，甚至不用老化也可，注意一定作空白即可。
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风雨兼程江湖笑
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2006/4/19 16:14:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niuyuehua 发表:
我出现过这个问题，检查方法如下
1.气体流速是否均匀
2.是否漏气，很重要的一个原因，比如隔垫，还有石墨垫可以换一个新的试一试。
3.浓度是否过大，这个以排除，如你所述。
4.手动进样的均匀性也是一个潜在的问题。

  以上为我的浅见，希望有所帮助。


忘了说一声了，我分析的是99以上的乙醇样品。浓度这么高影响很大么？有没有其他可以解决的办法，谢谢
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niuyuehua
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2006/4/21 16:41:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，很抱歉，我很少上网，所以没有及时回复。
  你说的是不是用乙醇溶解样品，其中乙醇占99%以上是不是啊？
这个应该影响不大，因为乙醇毕竟是溶剂峰，可以设置一下不显示溶剂峰面积，主要是你所需要的物质出的峰面积不能太小，否则重现形就很差。
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茶水人生
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2006/4/25 16:05:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仪器一切正常，我认为最大的问题出在进样上，样品只进0.4微升，如果里面的空气赶不好，影响会很大，请问楼主是如何赶空气的？进样时有没有注意进样速度？
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babo
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2006/4/25 19:28:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.4u的进样量不小了。。。
另外，你的色谱条件都没给，没法判断你的具体情况。把色谱条件贴一下。
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风雨兼程江湖笑
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2006/4/27 10:51:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 babo 发表:
0.4u的进样量不小了。。。
另外，你的色谱条件都没给，没法判断你的具体情况。把色谱条件贴一下。


三个温度设的都比较高，因为两组分，我是能分离的快点，设的是180、140、180，载气速度我们没有，只有柱前压力，0.3mpa，TCD监测器。多赐教啊，拜托拜托：）
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feiyualex
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2006/4/27 11:11:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱条件能不能说得再详细一些，对应着什么温度！
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