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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【讨论】热电ECD比安捷伦的灵敏的苦恼

浏览0 回复14 电梯直达

shenzhiboai

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发表于：2014/06/15 12:53:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚加完班把能力验证强制参加的水中三氯甲烷测定数据上报了，OK，开始正题

由于实验室买的是热电的气相色谱仪，在用顶空做水中三氯甲烷含量测定的时候，我按照能力验证作业指导书，稀释了样品200倍上机，范围60-300ppb，结果很不幸，ECD过载了。

然后急着询问各种同行，他们都说直接按作业指导书要求稀释200倍上顶空，出来的线性很好，都已经报数据了。而我，由于ECD过载，出来肥大的峰，几乎是平头峰了。在尝试各种增大分流比，顶空瓶取样量减少等也无法让我那台仪器正常出峰。

于是，只有继续往下稀释100倍，0.6-3ppb样品期望范围，我标准曲线线性0.5-10ppb，谢天谢地，我掏钱买的依云进口水三氯甲烷本底几乎为0，然后配出的曲线线性0.9992.

就硬着头皮把稀释了200*100，2万倍的数据上报了，

看其他人的数据，各种与我不一样

为什么我那台热电ECD不能检测那么高浓度？

60ppb不算高浓度吧，还过载，出峰肥大不是正态分布，哎

色谱图见三楼

该帖子作者被版主 老多_小多加 5积分， 2经验，加分理由：分享

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2014/6/15 17:19:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看色谱图如何？

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shenzhiboai

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2014/6/16 12:09:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图如何？

该帖子作者被版主 mickeylin加 3积分， 2经验，加分理由：补图有加分

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2014/6/18 15:11:23 Last edit by shenzhiboai

picard

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2014/6/16 12:47:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有用流量计检查一下分流比是不是实际的分流比例呢？
会不会分流那堵了？

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2014/6/16 12:48:19 Last edit by yuan314159

forth

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2014/6/16 14:53:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

相机拍一下呗，自己有做稍高些浓度的标液吗？

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bingwang228

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2014/6/16 16:43:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shenzhiboai(shenzhiboai) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图如何？

单位有规定，工作站的电脑被禁用了USB和不能联网，调不出谱图

打印报告，拍照片上传

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qqqid

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2014/6/16 17:44:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进样器不能调节给气相的进样量吗？

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hza123

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2014/6/17 12:39:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个浓度就过载响应也太高了。

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雨木霖

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2014/6/18 10:03:04 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ为什么不加大分流比呢？？？
把分流比开到100，我就不信还过载。

另外做样灵敏度不能光看检测器，跟顶空的好坏关系也很大。
比如同样适用20mL顶空瓶，PE或者科林的顶空就是能几乎把顶空瓶里大部分气体都给进到气相里（不开顶空分流的情况下）
安捷伦和DANI的顶空就是只能进1mL的气体（1mL定量环的六通阀）

不知道LZ的顶空是什么型号？什么原理的？
是压差进样式还是定量环进样式？

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雅琪林

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2014/6/18 14:58:21 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位高手请求帮忙……
国标方法拉标线用的是50ml顶空瓶+抗坏血酸水浴加热，安捷伦7890B自动进样样瓶只有2ml，我是新手以前从没接触过完全不知怎么做，主要测水中三氯甲烷和四氯化碳含量。请各位高手帮帮忙！！！

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shenzhiboai

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2014/6/18 15:05:40 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
LZ为什么不加大分流比呢？？？
把分流比开到100，我就不信还过载。

另外做样灵敏度不能光看检测器，跟顶空的好坏关系也很大。
比如同样适用20mL顶空瓶，PE或者科林的顶空就是能几乎把顶空瓶里大部分气体都给进到气相里（不开顶空分流的情况下）
安捷伦和DANI的顶空就是只能进1mL的气体（1mL定量环的六通阀）

不知道LZ的顶空是什么型号？什么原理的？
是压差进样式还是定量环进样式？

我还真已经按照你说的尝试过了，100分流比，还是过载了

我这边顶空进样是用恒温顶空针抽取恒温孵化池中顶空瓶内的1mL气体进样的，色谱图在三楼

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2014/6/18 15:18:11 Last edit by shenzhiboai