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主题：【求助】石墨炉原子吸收测定银

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狼牛牛
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发表于：2012/04/06 15:25:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用石墨炉原子吸收测定银！操作方法是按《区域地球化学勘察样品分析方法》P123~124页的方法操作！但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好，不成线性 而且相对偏差很大，曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数，然后测定铅 曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的，基本排除硬件问题！ 现在就纳闷儿了 是标准溶液不均匀造成的吗？请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊？希望能得到指正和交流！特别是银的标准溶液是如何配置的。酸度保持多少？我用的仪器是耶拿650P！
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2012/4/6 15:31:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的升温程序优化过吗？
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狼牛牛
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2012/4/6 15:35:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的升温程序优化过吗？

没有 就是采用的仪器推荐条件 我看以前的别的元素用推荐条件就挺不错的！所以没有优化。。。
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悠旸
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2012/4/6 15:44:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
银是低温元素，用普通石墨管就行。灰化温度不宜超过400度
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狼牛牛
lang2899
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2012/4/6 16:13:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
银是低温元素，用普通石墨管就行。灰化温度不宜超过400度

我的妈  这仪器推荐灰化温度竟然是800度 但是假设我用800度的灰化温度的话应该还是有一点线性的呀。我这线性高高低低的。。。
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ldgfive
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2012/4/6 16:26:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
银是低温元素，用普通石墨管就行。灰化温度不宜超过400度

我的妈  这仪器推荐灰化温度竟然是800度 但是假设我用800度的灰化温度的话应该还是有一点线性的呀。我这线性高高低低的。。。

你的灰化温度是有点高了，我的分析手册上灰化温度是600度，原子化是1800度
溶液酸度：硝酸0.5%
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/4/6 20:11:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般银的标准溶液是购买标物中心的标液1000PPM，稀释使用，石墨炉上为1%硝酸
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狼牛牛
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2012/4/7 17:49:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般银的标准溶液是购买标物中心的标液1000PPM，稀释使用，石墨炉上为1%硝酸

我主要纳闷儿的是：1ppb那个点吧，一次吸光度0.12 还有一次就直接0.02了 这是什么情况呢？难道是蒸馏水不纯造成形成了氯化银沉淀，一针抽到沉淀，一针没抽到沉淀？哎！！！
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秋月芙蓉
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2012/4/7 17:52:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般银的标准溶液是购买标物中心的标液1000PPM，稀释使用，石墨炉上为1%硝酸

我主要纳闷儿的是：1ppb那个点吧，一次吸光度0.12 还有一次就直接0.02了 这是什么情况呢？难道是蒸馏水不纯造成形成了氯化银沉淀，一针抽到沉淀，一针没抽到沉淀？哎！！！
进样过程有没有问题
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doraemon
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2012/4/7 20:29:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先别考虑线性吧，重现性太差了。
如果进样针取样正常，一是考虑优化升温程序，二是考虑标样的均一性
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狼牛牛
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2012/4/8 9:36:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般银的标准溶液是购买标物中心的标液1000PPM，稀释使用，石墨炉上为1%硝酸

我主要纳闷儿的是：1ppb那个点吧，一次吸光度0.12 还有一次就直接0.02了 这是什么情况呢？难道是蒸馏水不纯造成形成了氯化银沉淀，一针抽到沉淀，一针没抽到沉淀？哎！！！
进样过程有没有问题

没有问题 因为我不调整进样系统那些 马上测定铅 曲线线性能达到0.9995
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