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主题：【求助】过硫酸钠滴定终点的问题

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dcfhvk
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发表于：2012/04/07 11:01:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过硫酸钠按照

GB/T 23940-2009 的方法检测：

称取约0.3g 试样，加入30ml 水使之溶解，加入4g 碘化钾 ，盖上瓶盖，在暗处放30分钟
。加入2ml 冰乙酸（1+2）和25ml 水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加入3ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失，同时做空白实验

问题是，终点时，滴定至蓝色消失，可是过1分钟左右，又恢复了蓝色。每次都是这样的。
如果只滴到蓝色消失为止，不管后面又变为蓝色，所计算出来的结果又会偏低很多。
为什么会出现蓝色消失，又出现这样的问题呢？
我把乙酸换成浓的，加入也多一点，同样也会出现这样的现象。
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2012/4/7 15:58:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我遇到过相同的实验，也是出现蓝色后又消失，主要是里面的形成的碘固体导致，最后减少加入的量，才不会出现了。
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2012/4/7 17:03:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是参照HG/T 2155-2006 过硫酸钾做的，并没有出现这个问题。
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2012/4/10 10:36:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
我遇到过相同的实验，也是出现蓝色后又消失，主要是里面的形成的碘固体导致，最后减少加入的量，才不会出现了。


减少什么加入量呢？
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2012/4/10 10:47:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dcfhvk(dcfhvk) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
我遇到过相同的实验，也是出现蓝色后又消失，主要是里面的形成的碘固体导致，最后减少加入的量，才不会出现了。


减少什么加入量呢？


减少称量样品
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2012/4/14 9:57:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
我遇到过相同的实验，也是出现蓝色后又消失，主要是里面的形成的碘固体导致，最后减少加入的量，才不会出现了。


减少什么加入量呢？


减少称量样品


今天做了，只称了一半，也就是0.15 g 过硫酸钠，2.8g 碘化钾。还是出现这个问题。

不知怎么回事啊。难道还要减少？
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2012/4/14 10:09:00 Last edit by dcfhvk
云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/4/14 15:52:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终点返啊，看看什么原因啊，是不是PH值不对？
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