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主题：【求助】用GC-MS检测塑化剂时的衬管

浏览0 回复15 电梯直达
zjbzhl
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发表于：2012/04/08 10:30:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好!用GCMS检测塑化剂,我是个新手,我们的仪器是安捷伦7890A-5975C,通过这几天的检测,发现了一个很怪的问题,工程师说衬管要经常换,可每次换了衬管后第一针的数据非常大,接下来便是越来越小,直到什么峰都没有,接连几天都这样,我是做纸样的.还有一个问题,就是用正己烷萃取的样品可以放多长时间,检测数据正常.请各位高手帮帮我吧!
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symmacros
jimzhu
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2012/4/8 10:55:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管应及时勤换，响应值变小，是不是样品的基质污染衬管？请问是什么样品？

正己烷萃取的样品应该尽快（当天）GCMS测定。
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happy爱米粒
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2012/4/8 15:08:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可每次换了衬管后第一针的数据非常大,接下来便，是越来越小,直到什么峰都没有，请问这个时间间隔有多久？标品响应如何？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/4/8 18:45:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个问题其实很正常的，你可以看下每天第一针的响应是不是差不多，如果差不多问题不大。一般是衬管使用次数多后，导致样品的残留和分解加大而响应值下降，所以勤换衬管，并且衬管最好都硅烷化。
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zjbzhl
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2012/4/9 12:17:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
衬管应及时勤换，响应值变小，是不是样品的基质污染衬管？请问是什么样品？

正己烷萃取的样品应该尽快（当天）GCMS测定。


我们做的是烟包的纸样
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zjbzhl
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2012/4/9 12:22:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管都是新换的,就是同一个样品第一针响应值很大,第二针就小了很多,到第三针基本就没什么峰了
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symmacros
jimzhu
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2012/4/9 12:46:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjbzhl(zjbzhl) 发表:
衬管都是新换的,就是同一个样品第一针响应值很大,第二针就小了很多,到第三针基本就没什么峰了


请问标样情况如何？响应值也减少吗？
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穆紫冰
lbqing
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2012/4/10 8:28:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
处理过样品有没有净化过呢？
或许你的样品太脏了
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/4/10 9:54:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjbzhl(zjbzhl) 发表:
衬管都是新换的,就是同一个样品第一针响应值很大,第二针就小了很多,到第三针基本就没什么峰了


如果是这种情况的话建议楼主可以清洗进样口及离子源，清洗后将进样口温度升到320度，离子源温度也升到320度，老化1晚，再试试，如果还不行就打800吧，可能需要调整某些参数。
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2012/4/10 16:26:36 Last edit by czcht
缘
fangchength
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2012/4/10 20:41:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记住刚换的衬管，第一针要进中等强度的干净标液（至少一针），后面再由低到高进标液。
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holmes8519
holmes8519
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2012/4/10 22:05:13 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
衬管应及时勤换，响应值变小，是不是样品的基质污染衬管？请问是什么样品？

正己烷萃取的样品应该尽快（当天）GCMS测定。


为什么正己烷萃取的样品要尽量当天测定呢？担心溶剂挥发？
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