主题:【求助】ICP标样

浏览0 回复23 电梯直达
yangjiji0524
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各位老师:请教以下,因我们实验室刚刚入手一台ICP仪器,为什么我在论坛上看到大家用的标样是液态的,而且是单标,我们公司所采用的标样是直接买回来的铝合金,然后自己消解制标样?请高手指点以下,标样的选择基准好?混标是什么意思?谢谢!
你们公司应该是买了高纯金属回来自己称量,然后溶解成一定浓度的标样。其实标样也不是很贵,Al标样浓度1000μg/mL、规格50mL/瓶的标样才50块。
混标就是混合标样的意思,比如说混标里面含有Al、Fe、Na……等等元素的标样。


再请问老师一个问题,如果我要测Al中的Fe、Mg和Mn三种元素,我所有的Fe、Mg和Mn标样浓度1000μg/mL,我要测的Fe、Mg和Mn浓度10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL,我是不是把三种溶液的浓度分别稀释好再合在一起啊?我还不懂这种用法呢?刚刚接手三天,谢谢指教!
您根据所测样品的浓度配置一系列梯度标样(Fe、Mg、Mn混在一起)。打个比方,您配3个浓度点的混标:
Fe:5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL
Mg:10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL
Mn:15μg/mL、30μg/mL、45μg/mL
具体稀释方法为:
混标1:分别取1000μg/mL的三种标样0.5mL、1mL、1.5mL一起定容至100mL。
混标2:分别取1000μg/mL的三种标样1mL、2mL、3mL一起定容至100mL。
混标3:分别取1000μg/mL的三种标样1.5mL、3mL、4.5mL一起定容至100mL。

以上提供一种思路,供楼主参考。


谢谢老师
砂锅粥
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各位老师:请教以下,因我们实验室刚刚入手一台ICP仪器,为什么我在论坛上看到大家用的标样是液态的,而且是单标,我们公司所采用的标样是直接买回来的铝合金,然后自己消解制标样?请高手指点以下,标样的选择基准好?混标是什么意思?谢谢!
你们公司应该是买了高纯金属回来自己称量,然后溶解成一定浓度的标样。其实标样也不是很贵,Al标样浓度1000μg/mL、规格50mL/瓶的标样才50块。
混标就是混合标样的意思,比如说混标里面含有Al、Fe、Na……等等元素的标样。

我们公司买的标样很贵的!是买的高纯金属,里面的含量全都是知道了的,可是要自己消解制成溶液。是不是溶液的更加好用一点啊?如果我要测铝合金里面的硅和镁,是不是将这两种元素的单标按浓度混合起来?哪种方式的标样更加好用呢?
溶液的肯定要方便啊,省了溶解这一步,而且更有保障。卖标样的公司应该有提供铝合金的混标,那种方便很多。
铝基体的干扰比较大,可能需要做一下基体匹配。做过铝含量很高的铝箔杂质,铝基体的镁杂质应该比较好做,硅没做过不清楚。


谢谢老师指导!我去实验室申请买溶液的试试。再去了解下基体匹配~
关于基体匹配的一些资料楼主可以在本版搜索一下,或者到资料中心找找,应该有您想要的东西。
溶液的要方便很多,一般都有带证书的,浓度比自己配的有保障。
老师就不敢当了,大家共同交流共同学习。有问题可以来论坛问,有收获可以来论坛分享。

这个帖子几乎涵盖了ICP的所有东西。楼主可以参考一下。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070228/753095/
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2012/4/11 23:16:58 Last edit by czcht
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你说的铝合金是标准样品还是仅仅是高纯Al,要是是高纯Al的可以用在混合标样里作为基体,如果是标准样品的话,选择几种浓度有梯度的可以直接溶解配置混合标液。

是铝合金的,我们自己买的是已知各元素含量的铝合金来做标样,我感觉这个不是很方便!真想学习一下单标混合的方法!望指教。

确实是不方便,因为有的元素没有或者配制的标准溶液含量梯度不好,这就是固体标样的缺点。单标混合只需先计算好含量,再移液。最好基体匹配。
砂锅粥
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铝合金怎么溶解啊?
铝合金一般用盐酸可溶。
waydn1111
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固体标样有固体标样的好处:首先不用繁琐地配置工作曲线,随同样品一起溶解就行了,第二有效期通常都是10年以上,不像标液通常只有半年的有效期,第三一瓶100g的标样,正常可以使用10年甚至更长时间,算起来肯定是标样成本低的。但是也有缺点,首先溶样有技巧,有些标样溶解条件要摸索,还有就是标样的选购比较麻烦,可以根据元素含量的梯度选择,购买套标是个好办法;
标液也有标液的好处:可以自由地配置工作曲线,不用溶样,线性一般都能做得非常漂亮,但是比较繁琐,要求基体、酸度匹配等等,容易出错,最后还要用固体标样进行管控。
因为我刚开始做成分分析的时候就是用的标液做曲线,后来买了固体标样之后,就很少用标液了,只有超出固体标样范围的才用标液来做,而且个人感觉固体标样做起来更方便,比如我现在溶三个不锈钢标样,可以测试常规不锈钢中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、V、Ti等元素,如果用标液来做,这是多大的工作量?
该帖子作者被版主 czcht3积分, 2经验,加分理由:谢分享。
zhaomin199
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如果贵公司做的牌号比较固定的话用合适含量的固体标样可以大量节省分析时间,分析人员也比较容易掌握新曲线的建立。
      标液的话是非常自主的,可以非常自由的建立各种你所能想到的和你所想不到的分析曲线,对有一定基础的专业人员是很有用的,并且如果你们实验室要通过各类审核,要做仲裁分析的话标液绝对比固体标样有优势。
yangjiji0524
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原文由 339631332(339631332) 发表:
铝合金怎么溶解啊?

王水消解的
athinkstone
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固体标样最大的优势就是方便,能最大限度的匹配基体,把干扰降到最小!
火狐
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自己用固体标液配制溶液,这个方法时不错的,一般标准都是这么规定的,对于一般实验室,感觉没这个必要,太麻烦,而且中间环节不确定因素太多了,建议还是用有证的已配好的标液比较好。
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