主题：【已应助】测纯银的成分分析，怎么前处理？

原文由 莫名其妙(moyueqiu) 发表:
我前面做了一个银镍合金的，不管用什么比例的硝酸和盐酸都消解不完全，郁闷呀

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这么高的酸度啊。那标液也得做匹配哦。

定容100ML 也就是5%的硝酸基体

你定容时会出现白色沉淀吗？我测银的样品，过滤和定容时都会产生白色沉淀，用硝酸消解的。不知用多少浓度的硝酸定容，才不会产生沉淀？

用硝酸会产生白色沉淀？请问整个过程有无卤素离子引入？

没有。样品是电子元件研磨后的黑色粉末，含铜金银。要测银，银含量大概100多ppm。1:1硝酸消解，滤液有白色沉淀，加10ml浓硝酸，沉淀消失，纯水定容至100ml，又出现白色沉淀。。。正不知所措呢

样品应该含有有机物？塑料之类的？是不是类似絮状的沉淀？

太对了。电子元件里大部分是塑胶。沉淀是絮状的。

您摇一摇之后沉淀是否会浮上来？

是的。摇后浮上来溶液变浑，静置一夜后，沉淀下沉，溶液还是带点浑，不能完全澄清

不行就离心机离心得了啊！

我怕沉淀里有待测元素

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这么高的酸度啊。那标液也得做匹配哦。

定容100ML 也就是5%的硝酸基体

你定容时会出现白色沉淀吗？我测银的样品，过滤和定容时都会产生白色沉淀，用硝酸消解的。不知用多少浓度的硝酸定容，才不会产生沉淀？

用硝酸会产生白色沉淀？请问整个过程有无卤素离子引入？

没有。样品是电子元件研磨后的黑色粉末，含铜金银。要测银，银含量大概100多ppm。1:1硝酸消解，滤液有白色沉淀，加10ml浓硝酸，沉淀消失，纯水定容至100ml，又出现白色沉淀。。。正不知所措呢

样品应该含有有机物？塑料之类的？是不是类似絮状的沉淀？

太对了。电子元件里大部分是塑胶。沉淀是絮状的。

您摇一摇之后沉淀是否会浮上来？

是的。摇后浮上来溶液变浑，静置一夜后，沉淀下沉，溶液还是带点浑，不能完全澄清

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我前面做了一个银镍合金的，不管用什么比例的硝酸和盐酸都消解不完全，郁闷呀

用1：1硝酸试试看，应该能全溶

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我前面做了一个银镍合金的，不管用什么比例的硝酸和盐酸都消解不完全，郁闷呀

用王水加热，然后一直加酸到逆王水试试看，要小心消解。

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我前面做了一个银镍合金的，不管用什么比例的硝酸和盐酸都消解不完全，郁闷呀

用王水加热，然后一直加酸到逆王水试试看，要小心消解。

也没用，最后还是有白色沉淀

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我前面做了一个银镍合金的，不管用什么比例的硝酸和盐酸都消解不完全，郁闷呀

用王水加热，然后一直加酸到逆王水试试看，要小心消解。

也没用，最后还是有白色沉淀

你到底是要什么样的结果？不是说消解不完全吗？测试银的话不能加盐酸的。肯定会有白色沉淀。

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这么高的酸度啊。那标液也得做匹配哦。

定容100ML 也就是5%的硝酸基体

你定容时会出现白色沉淀吗？我测银的样品，过滤和定容时都会产生白色沉淀，用硝酸消解的。不知用多少浓度的硝酸定容，才不会产生沉淀？

用硝酸会产生白色沉淀？请问整个过程有无卤素离子引入？

没有。样品是电子元件研磨后的黑色粉末，含铜金银。要测银，银含量大概100多ppm。1:1硝酸消解，滤液有白色沉淀，加10ml浓硝酸，沉淀消失，纯水定容至100ml，又出现白色沉淀。。。正不知所措呢

样品应该含有有机物？塑料之类的？是不是类似絮状的沉淀？

太对了。电子元件里大部分是塑胶。沉淀是絮状的。

您摇一摇之后沉淀是否会浮上来？

是的。摇后浮上来溶液变浑，静置一夜后，沉淀下沉，溶液还是带点浑，不能完全澄清

我们目前这种情况采取的方法是尽量不吸取那部分，方式堵塞雾化器。有些东西很难完全消解到澄清的。

楼主用硝酸加双氧水微波消解试试？

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我前面做了一个银镍合金的，不管用什么比例的硝酸和盐酸都消解不完全，郁闷呀

用1：1硝酸试试看，应该能全溶

没用，试过了，消解还是不完全

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这么高的酸度啊。那标液也得做匹配哦。

定容100ML 也就是5%的硝酸基体

你定容时会出现白色沉淀吗？我测银的样品，过滤和定容时都会产生白色沉淀，用硝酸消解的。不知用多少浓度的硝酸定容，才不会产生沉淀？

用硝酸会产生白色沉淀？请问整个过程有无卤素离子引入？

没有。样品是电子元件研磨后的黑色粉末，含铜金银。要测银，银含量大概100多ppm。1:1硝酸消解，滤液有白色沉淀，加10ml浓硝酸，沉淀消失，纯水定容至100ml，又出现白色沉淀。。。正不知所措呢

样品应该含有有机物？塑料之类的？是不是类似絮状的沉淀？

太对了。电子元件里大部分是塑胶。沉淀是絮状的。

您摇一摇之后沉淀是否会浮上来？

是的。摇后浮上来溶液变浑，静置一夜后，沉淀下沉，溶液还是带点浑，不能完全澄清

我们目前这种情况采取的方法是尽量不吸取那部分，方式堵塞雾化器。有些东西很难完全消解到澄清的。

楼主用硝酸加双氧水微波消解试试？

我现在用1：1的硝酸电热板消解（实验室没有微波设备），过滤定容用10%的硝酸，情况好多了，不过容量瓶里还是有少量白色絮状沉淀，不知是什么东西？