主题：【求助】同样的方法做水稻土和植株可以，做稻壳不可以？是为什么？

原文由 tiantiankucha(tiantiankucha) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 tiantiankucha(tiantiankucha) 发表:
现在在做一种农药在水稻中的农药残留，其中我已经将水稻土和水稻植株的添加做完，回收率均达到80%以上，但做水稻稻壳时，回收率总是只有40-50%,方法过程和土和植株的一样，不知原因是不是因为提取剂的原因？求解答~~新手不懂~还有，看到有帖子说对于干的或低水分含量的植物性样本，如谷物、茶叶等，必须采用含水20%~40%的溶剂，或者是预先向样本中加入等量的水之后，再用适当提取溶剂进行提取。我也加入水试了一下，回收率没有变化。不过是因为我是采用含水10%的做的，会不会效果达不到！很困惑！望高手指导！感激不尽！

楼主，水稻壳和植株样品的制备是如何做的？都是磨碎吗？
如果使用乙腈作溶剂，是可以用水浸泡后再提取的，因为两相容易分开只要乙腈的提取能力足够就可以用。如果是用和水混溶且不易分开的溶剂或者和水不溶的溶剂来提取，加水浸湿的作用就不大了。
你的溶剂提取做了几次，一般要求是两到三次，可以增加一些提取率。
你要做的那种农药有可能和稻壳中的物质有作用，如果是化学作用需要通过反应来破坏两者的化学键或者分子间作用力，如果只是物理吸附还好一些，超声或多提几次应该会好一些。
现在不清楚具体情况，大家都只是一种猜测。
方便说一下你的分析组分名称和提取溶剂以及前处理流程吗？

稻壳没有磨碎，我采取了用乙腈和80%乙腈，分别作提取剂，发现效果差别不大！~~又试了一下先添加浓度再加提取剂，后先加提取剂后添加浓度，进样分析发现效果差别不大，经过反复试验，发现问题出了在了提取后的萃取过程，损失过大！问题已经解决了·发现直接提取，不进行后面的进化过程，回收率完全达到·杂质也不多！！多谢各位的耐心解答了~~

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 tiantiankucha(tiantiankucha) 发表:
稻壳没有磨碎，我采取了用乙腈和80%乙腈，分别作提取剂，发现效果差别不大！~~又试了一下先添加浓度再加提取剂，后先加提取剂后添加浓度，进样分析发现效果差别不大，经过反复试验，发现问题出了在了提取后的萃取过程，损失过大！问题已经解决了·发现直接提取，不进行后面的进化过程，回收率完全达到·杂质也不多！！多谢各位的耐心解答了~~

楼主，你做水稻土、植株和稻壳的净化和萃取过程一样不？能说明一下回收率为何有如此大的差异吗？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 tiantiankucha(tiantiankucha) 发表:

稻壳没有磨碎，我采取了用乙腈和80%乙腈，分别作提取剂，发现效果差别不大！~~又试了一下先添加浓度再加提取剂，后先加提取剂后添加浓度，进样分析发现效果差别不大，经过反复试验，发现问题出了在了提取后的萃取过程，损失过大！问题已经解决了·发现直接提取，不进行后面的进化过程，回收率完全达到·杂质也不多！！多谢各位的耐心解答了~~

净化过程损失大？做土和植株回收能达到80%，那损失应该不太可能很大呀！

原文由 MMYG(jl070869) 发表:

原文由 tiantiankucha(tiantiankucha) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 tiantiankucha(tiantiankucha) 发表:
现在在做一种农药在水稻中的农药残留，其中我已经将水稻土和水稻植株的添加做完，回收率均达到80%以上，但做水稻稻壳时，回收率总是只有40-50%,方法过程和土和植株的一样，不知原因是不是因为提取剂的原因？求解答~~新手不懂~还有，看到有帖子说对于干的或低水分含量的植物性样本，如谷物、茶叶等，必须采用含水20%~40%的溶剂，或者是预先向样本中加入等量的水之后，再用适当提取溶剂进行提取。我也加入水试了一下，回收率没有变化。不过是因为我是采用含水10%的做的，会不会效果达不到！很困惑！望高手指导！感激不尽！

楼主，水稻壳和植株样品的制备是如何做的？都是磨碎吗？
如果使用乙腈作溶剂，是可以用水浸泡后再提取的，因为两相容易分开只要乙腈的提取能力足够就可以用。如果是用和水混溶且不易分开的溶剂或者和水不溶的溶剂来提取，加水浸湿的作用就不大了。
你的溶剂提取做了几次，一般要求是两到三次，可以增加一些提取率。
你要做的那种农药有可能和稻壳中的物质有作用，如果是化学作用需要通过反应来破坏两者的化学键或者分子间作用力，如果只是物理吸附还好一些，超声或多提几次应该会好一些。
现在不清楚具体情况，大家都只是一种猜测。
方便说一下你的分析组分名称和提取溶剂以及前处理流程吗？

稻壳没有磨碎，我采取了用乙腈和80%乙腈，分别作提取剂，发现效果差别不大！~~又试了一下先添加浓度再加提取剂，后先加提取剂后添加浓度，进样分析发现效果差别不大，经过反复试验，发现问题出了在了提取后的萃取过程，损失过大！问题已经解决了·发现直接提取，不进行后面的进化过程，回收率完全达到·杂质也不多！！多谢各位的耐心解答了~~

可以详细说说净化过程么？期待中。。。

原文由 tiantiankucha(tiantiankucha) 发表:

抽滤完浓缩··用100毫升10%NaCl溶液转移浓缩液··调PH大于12，石油醚30ml萃2次，弃有机相，调PH小于2，二氯甲烷30毫升萃3次，过无水硫酸纳，之后旋干定容