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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】改善样品漂移的方法？

浏览0 回复14 电梯直达

alcestis

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发表于：2012/04/17 19:29:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做stem-eels的晶界segregation，但发现样品漂移严重。漂移是超一个方向，应该可以排除是样品导电性不足（alumina样品）。想问一下可以从哪些方面着手改善？
1.样品固定？样品是fib样品，fei double tilt holder，加一个spacer。
2 样品放入后稳定长时间？但目前基本最多就是能做一天，没什么时间可以等。
3？？

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2012/4/18 8:31:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做这种分析一般是把样品放入1夜（同时要保持始终有液氮），另外测试前尽量少移动样品

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alcestis

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2012/4/18 21:13:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢回复。但目前用的titan机器，加一次液氮只能维持最多5-6个小时吧，要留过夜的话我就得半夜来加液氮了。。。
所以和我另一个关于可不可以不用液氮的帖子相关联。如果我把样品留在里面，同时仍然运行cyro cycle，会污染样品吗？

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huazhongqiu

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2012/4/20 10:44:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 alcestis(alcestis) 发表:
谢谢回复。但目前用的titan机器，加一次液氮只能维持最多5-6个小时吧，要留过夜的话我就得半夜来加液氮了。。。
所以和我另一个关于可不可以不用液氮的帖子相关联。如果我把样品留在里面，同时仍然运行cyro cycle，会污染样品吗？

我也有同样的疑问，我用Tichnai G2在大概30万倍就开始出现了偏移，也是朝着一个方向。但是有的时候可能是机器或者样品安装的问题，高倍观察下也不漂移。现在我是在想，可能样品安装的时候是一个可疑的原因。

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2012/4/20 12:31:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

titan漂移会严重？比较少见啊

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2012/4/20 16:52:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iamikaruk(iamikaruk) 发表:
titan漂移会严重？比较少见啊

我也不知道为什么啊。做了两次都这样。以前做其他样品似乎没这个问题，但如果说是alumina charging，似乎又不像。
我现在比较想知道的是，如果我把样品留在仪器里面过夜，同时仍然运行cyro cycle，会严重污染样品吗？我打算下次试试。

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2012/4/20 16:54:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huazhongqiu(huazhongqiu) 发表:
原文由 alcestis(alcestis) 发表:
谢谢回复。但目前用的titan机器，加一次液氮只能维持最多5-6个小时吧，要留过夜的话我就得半夜来加液氮了。。。
所以和我另一个关于可不可以不用液氮的帖子相关联。如果我把样品留在里面，同时仍然运行cyro cycle，会污染样品吗？

我也有同样的疑问，我用Tichnai G2在大概30万倍就开始出现了偏移，也是朝着一个方向。但是有的时候可能是机器或者样品安装的问题，高倍观察下也不漂移。现在我是在想，可能样品安装的时候是一个可疑的原因。

问题是觉得装样过程没什么问题啊。不知道有没有这方面有经验的可以说说装样有什么特别需要注意的地方。

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2012/4/20 17:08:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 alcestis(alcestis) 发表:
原文由 iamikaruk(iamikaruk) 发表:
titan漂移会严重？比较少见啊

我也不知道为什么啊。做了两次都这样。以前做其他样品似乎没这个问题，但如果说是alumina charging，似乎又不像。
我现在比较想知道的是，如果我把样品留在仪器里面过夜，同时仍然运行cyro cycle，会严重污染样品吗？我打算下次试试。

我觉得是会的，cryo cycle的时候只有分子泵工作，真空度比离子泵差，而且cryo cycle时候会有大量污染物跑出来

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