主题:热解吸吸附管

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wen1015
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用热解吸测VOC时,我们选用的吸附管含有三种填料60~80目 Tenax-TA/Carboxen 1000/Carbosieve SIII,用GC测样时,发现背景峰很多,而且解吸效率也不高,不知道是什么原因,请各位高手指点一下,谢谢了
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大黄
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原文由 wen1015 发表:
用热解吸测VOC时,我们选用的吸附管含有三种填料60~80目 Tenax-TA/Carboxen 1000/Carbosieve SIII,用GC测样时,发现背景峰很多,而且解吸效率也不高,不知道是什么原因,请各位高手指点一下,谢谢了


背景峰多会不会你在吸附采样之前没有老化啊?
解吸效率不高是你做标样的时候吗?你用什么方法进管子的
wen1015
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背景峰多会不会你在吸附采样之前没有老化啊?
解吸效率不高是你做标样的时候吗?你用什么方法进管子的


我现在还没有正式采样,只是进了标样,我将吸附管老化后放置过夜,第二天作空白,发现其背景峰很多,是不是每次采样之前必须老化,然后立刻采样呢?
解吸效率:这是我作单标的结果,解吸效率只能达到90%,不象文献所说的那么高呀,我是用微量进样针从热解吸仪的进样口进样的。
大黄
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老化后用盖子盖好,在两天内使用。
你在用微量注射器打标液进吸附管后有没有用氮气吹1分钟?我也是这样做标样的,好象还好。
wen1015
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哦,我试一下,那吸附管是否需要低温保存呢?
我进了标样后也用氮气吹了,解吸效果总是不好,我改变了解吸的温度和时间好像作用也不大,能告诉我怎么提高解吸效率吗?谢谢
大黄
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不用低温保存的。
应该你的管子和方法都没什么问题,
你的热解吸是几级解吸的?还有你的进样量是多少?
国标里的是说最好是具有二级解吸功能的解吸仪器,
wen1015
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我用的是二级解吸,仪器是ACEM9300,我取了液体标样的顶空部分,进样量大致为0.3微升,现在我的解吸效率只能达到90%,我看文献上说能达到99%以上。能问一下您是作哪方面的吗?
大黄
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我用的是MARKES的热解吸仪,我做的是苯系物,液标直接用取样针打入吸附管,再用氮气吹一分钟,没用顶空。
你的做吸附管的过程这么多是不是各个部分都没问题?其他的我也想不出什么问题了
fyjerke
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wen1015
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原文由 huangula 发表:
我用的是MARKES的热解吸仪,我做的是苯系物,液标直接用取样针打入吸附管,再用氮气吹一分钟,没用顶空。
你的做吸附管的过程这么多是不是各个部分都没问题?其他的我也想不出什么问题了

我作的是萜烯类物质,如果直接进液标的话就会是GC超载,我仔细考虑了好久都找不出原因,郁闷呀
wen1015
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原文由 fyjerke 发表:
解吸效率是你算出来的吗,进样不回有误差吗


解吸效率是我自己算出来了,这个值好像跟进样量大小是没有关系的
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