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主题：【求助】色谱柱柱效急剧下降

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mimi06
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发表于：2012/04/19 10:39:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一根新的色谱柱柱效急剧下降，第一天4万多，到第六天2万多，第十天只有5千多。流动相：磷酸盐：乙腈=96:4，pH约4.5.请高手指点是哪的问题？以前也做相同的样品但是没有问题，试剂也没有问题，现在二十天用了两根色谱住了。
推荐答案：xizhi回复于2012/04/19
你那个流动相比例中磷酸盐貌似太高了，磷酸盐对柱子很伤的
补充答案：

vcningmeng回复于2012/04/19

水相的比例太高了，建议加大乙腈的比例到6%，柱效不好的柱子用同比例不含盐的流动相冲干净以后，用纯乙腈走几个小时，柱效应该是可以恢复的

liufeilzu回复于2012/04/19

水相比例过高，该aq系列的试一下

dudubug回复于2012/04/22

只要看你的柱子，
1、水相比例过高
2、缓冲液没冲洗干净
3、流速有没有改变
4、柱压是否正常，预柱是否该更换

zhaohua8011回复于2012/04/22

一则缓冲盐比例较大，再则可能是连续做样没有对色谱柱进行较好维护，维护不当就会造成这样的结果。若长期使用这个流动相比例，建议两根色谱柱换着做，用完毕及时冲洗色谱柱，以提高性能，问题不大！

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2012/4/19 11:51:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那个流动相比例中磷酸盐貌似太高了，磷酸盐对柱子很伤的
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vcningmeng
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2012/4/19 13:05:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相的比例太高了，建议加大乙腈的比例到6%，柱效不好的柱子用同比例不含盐的流动相冲干净以后，用纯乙腈走几个小时，柱效应该是可以恢复的
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yuduoling
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2012/4/19 13:20:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子被伤到了
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西湖醉鱼
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2012/4/19 13:35:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐太大，用完及时冲洗
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jgslhq
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2012/4/19 14:58:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的是什么色谱柱啊，耐受的ph范围是多少？C18的反相色谱柱水相比例太高容易导致填料的硅基卷曲，严重的会水解断裂。
还有一方面可能是样品的问题，有的样品比较伤柱子，建议在色谱柱前面加一个预柱。
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liufeilzu
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2012/4/19 17:10:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相比例过高，该aq系列的试一下
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2012/4/19 18:50:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
额  是柱子什么型号的啊.....
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dudubug
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2012/4/22 1:29:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要看你的柱子，
1、水相比例过高
2、缓冲液没冲洗干净
3、流速有没有改变
4、柱压是否正常，预柱是否该更换
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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tangtang
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2012/4/22 7:54:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当天进样的柱效会不断下降吗？
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zhaohua8011
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2012/4/22 15:07:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一则缓冲盐比例较大，再则可能是连续做样没有对色谱柱进行较好维护，维护不当就会造成这样的结果。若长期使用这个流动相比例，建议两根色谱柱换着做，用完毕及时冲洗色谱柱，以提高性能，问题不大！
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2012/4/22 15:09:59 Last edit by zhaohua8011
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