主题:【讨论】有没有用氨基X酸酯衍生测试有机锡的?

浏览0 回复12 电梯直达
风风
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没有人用NaBH4试验过吗?很便宜的,我试过,衍生后OTC中的卤素能被H取代,但没做线性,不知道行不行?
  另外我用NaBH4也做过TBTO,三点曲线相关系数还可以,如果做五点曲线的话,浓度高的2点响应会偏低(多加了NaBH4也没用)


我记得资料上说,这个衍生方法需要在严格无水条件下进行,不知道你是不是这么做的?另外如何做到严格无水呢?


物化性质 白色结晶粉末。相对密度1.074。在真空400℃时分解。有吸湿性,在干空气中稳定,在湿空气中分解。溶于水、液氨、胺类,微溶于四氢呋喃,不溶于乙醚、苯、烃。与水作用产生氢气。硼氢化钠碱性溶液呈棕黄色。

NaBH4怕水,我做的时候是先将有机萃取相中的TBTO转移到0.1M的NaOH水溶液中后加NaBH4的,这部可能有问题,不知道NaBH4先和水还是和TBTO反应。
NaBEt4不是也怕水吗?但做GB纺织品OTC时也是把NaBEt4加到水相酸性汗液提取液的啊
可以试试直接在有机萃取液中加入NaBH4衍生,看看在有机相中能不能衍生,最好先把NaBH4配制成THF溶液加,还可以加点除水的无水硫酸钠。

NaBEt4和水的反应比较温和一些,没有那么快,另外用NaBEt4和有机锡进行衍生的条件就是在pH=4.5左右的水相缓冲溶液中进行的。
Insm_6e32233
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