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主题：【求助】GCMS 打八甲基环四硅氧烷的问题

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kjhlkj
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发表于：2012/07/19 21:36:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GC-ms， 柱是HP-35MS，打八甲基环四硅氧烷的时候发现，就是在溶剂中也会有很高的响应，不知道是什么原因？

我用的溶剂是乙酸乙酯，发现溶剂 M/Z 281有很大的响应，最初怀疑是溶剂有问题，

后来用LC的甲醇，发现也有同样的问题，说明不是溶剂的原因，

大家有什么好的办解决吗？、
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2012/7/19 21:56:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查溶剂背景有没有目标物，有时候衬管柱子也会残存或流失也有281离子。
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砂锅粥
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2012/7/19 22:30:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是否进过高浓度的目标物造成残留？
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kjhlkj
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2012/7/20 8:34:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先检查溶剂背景有没有目标物，有时候衬管柱子也会残存或流失也有281离子。

后来分别用了甲醇，正已烷都打过，都发现有，
柱换成DB-5MS的也有这样的问题，
崩溃ing
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kjhlkj
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2012/7/20 8:35:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主是否进过高浓度的目标物造成残留？

没有，第一次打就这样
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symmacros
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2012/7/20 8:44:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kjhlkj(kjhlkj) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先检查溶剂背景有没有目标物，有时候衬管柱子也会残存或流失也有281离子。

后来分别用了甲醇，正已烷都打过，都发现有，
柱换成DB-5MS的也有这样的问题，
崩溃ing


DB-5MS在高温时候会有流失，有281离子等。请问你使用的柱温是多少？
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砂锅粥
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2012/7/20 10:37:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kjhlkj(kjhlkj) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主是否进过高浓度的目标物造成残留？
没有，第一次打就这样
是不是柱子或隔垫流失呢？不进样运行一下试试。
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kjhlkj
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2012/7/20 10:51:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 kjhlkj(kjhlkj) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先检查溶剂背景有没有目标物，有时候衬管柱子也会残存或流失也有281离子。

后来分别用了甲醇，正已烷都打过，都发现有，
柱换成DB-5MS的也有这样的问题，
崩溃ing


DB-5MS在高温时候会有流失，有281离子等。请问你使用的柱温是多少？

281出的时候温度不到100度，最后的温度是在280
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砂锅粥
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2012/7/20 12:01:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是整条基线281都很高还是个别峰特别高？
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2012/7/20 12:44:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kjhlkj(kjhlkj) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 kjhlkj(kjhlkj) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
先检查溶剂背景有没有目标物，有时候衬管柱子也会残存或流失也有281离子。

后来分别用了甲醇，正已烷都打过，都发现有，
柱换成DB-5MS的也有这样的问题，
崩溃ing


DB-5MS在高温时候会有流失，有281离子等。请问你使用的柱温是多少？

281出的时候温度不到100度，最后的温度是在280


能不能看看某一时间基线点击的质谱图？
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2012/7/20 13:26:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
请问楼主是整条基线281都很高还是个别峰特别高？

是个别峰特别高，用谱库搜了下，发现在八甲基环四硅氧烷
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