快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】问几个气质前处理的问题，疑惑已久

浏览0 回复15 电梯直达

hua_zhou86

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/01/07 00:03:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做检验已经近五年了，仍然一事无成，主要是工作任务繁琐，上班就是不断重复检验，经常要加班，眼看过两年就要评职称了，论文啥的都没有紧张，而更关注下该做什么。

许多问题疑惑已久，自己干想是不会有结果的，于是躺在床上气的不行，上来发帖。

首先我是很希望能把工作做好的，可是就是没有提高。

今天做个实验，第一次没做出，第二次回收率算下来才是个位数，大家别见笑。这个敏感的药物应该是碱性的，调ph12过gdx403小柱，然后氯仿洗脱，氮吹干，甲醇定容100ul。于是此前实验的许多疑惑就涌上来，不得不问。

问题1.什么步骤做不好最影响提取率呢，一开始我以为是氮吹吹得太狠了，后来想想影响不大吧，又不是什么挥发性药物，还是ph调的太过了？有个步骤是酸水解，然后又调ph12，我加的比较随意，这也有影响吗？做实验就是常常搞不懂这个权重的问题。

问题2.我们整个实验室只用gdx403，做什么药物都是它。从我工作就这样子，其实这是很普通的不能再普通的填料吧，而看期刊杂志的都是c18，以及一大堆说不上名字的英文柱子，他们又有什么不同，能浅显的介绍下吗。

问题3.虽然我知道气质的hp-5是非极性的，不能进极性大的，我想问如果进了氯仿，甚至是水又会怎么样呢，就是柱流失吧，会不会进一次就坏掉了?

问题4. 碱性药物在碱性条件是呈游离态容易被有机溶剂提取吧，然后又用什么酸液反提怎么的，听起来好复杂，而现在普遍用固相小柱，似乎又不需要调ph了。其实，我怎么确定什么药物需要用什么柱子呢。

呵呵，问题很傻，不过确实很疑惑，能推荐本科普的书看看吗，谢谢大家。

该帖子作者被版主 tang566加 3积分， 2经验，加分理由：期待楼主能早日解疑。

0
赞贴
15
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

zyx1108

禁止发帖修改昵称

ID：zyx1108

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/1/7 14:00:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的问题感觉不太好回答，其实我也有些类似的疑惑，都是似懂非懂的。建议去前处理版面问一下。

赞贴

拍砖

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/1/7 20:32:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1,2. 只用gdx403估计是不行的，处理不同样品（不同的基质和不同的目标物）使用不同的填料。要使用合适的填料和使用合适的洗脱溶剂，否则回收率低或甚至无法提取到目标物。

3.hp-5非极性，也不是不能进极性大的，氯仿也可以进，水尽量少进，偶尔进一点不要紧（尽量分流比大些，样品含水量小些）。

赞贴

拍砖

hua_zhou86

禁止发帖修改昵称

ID：hua_zhou86

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/1/7 22:58:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能推荐本科普书籍吗，有些理论太旧了，有些又太新新的我们用不起

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/1/7 23:12:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

网上查的GDX403材质是国产大孔性树酯？

赞贴

拍砖

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/1/8 11:05:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调pH值可能对结果影响大，认真调节试试。

赞贴

拍砖

hua_zhou86

禁止发帖修改昵称

ID：hua_zhou86

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/1/16 23:30:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1,2. 只用gdx403估计是不行的，处理不同样品（不同的基质和不同的目标物）使用不同的填料。要使用合适的填料和使用合适的洗脱溶剂，否则回收率低或甚至无法提取到目标物。

3.hp-5非极性，也不是不能进极性大的，氯仿也可以进，水尽量少进，偶尔进一点不要紧（尽量分流比大些，样品含水量小些）。

最近又做了许多实验，有时候就直接添加100ul进试管加5ml水，然后过柱，做出来的回收率都低得惊人，大概20%不到，然后我怒了，直接添加100ul然后氮吹干，用甲醇定容100ul，竟然回收率也不高，不到50%，同样是直接添加100ul，各用氯仿、乙醚、乙酸乙酯等有机溶剂溶解后再氮吹，甲醇定容100ul，回收率基本才50%不到，我觉得这是不可能的，感觉很沮丧，工作五年，第一次做这么无聊而简单的事，搞的晕头转向。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：反馈和最新进展。

赞贴

拍砖