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主题：【求助】加标样品峰面积小于标品峰面积

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hope0211
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发表于：2012/04/20 18:24:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标样品峰面积小于标品峰面积，是不是可以判断为基质影响的原因？前处理仅仅是稀释和过滤，应该没有多大损失。吸附的话，我的buffer里还特意加入了CTAB和钙离子，还能怎么做呢？头疼，请教大家了。
该帖子作者被版主 nini2006加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖提问
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2012/4/20 20:23:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你峰面积的RSD为多少？
多重复几次，看看是否都是你刚才说的结果。
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2012/4/20 20:24:02 Last edit by nini2006
ericwong
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2012/4/27 8:50:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主做的是什么样品？
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hope0211
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2012/5/23 10:08:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ericwong(ericwong) 发表:
不知道楼主做的是什么样品？

做的低分子量有机酸啊，我看文献里根本没提到过这个问题。
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cpudaxiao
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2012/5/24 10:39:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机酸就不要用CTAB了，会络合或者发生反应的。还有钙离子的许多弱酸盐都是难溶于水的。建议用在缓冲液ＰＨ条件下与样品荷电性质相同的离子阻止吸附就好了
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2012/5/26 17:30:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:
有机酸就不要用CTAB了，会络合或者发生反应的。还有钙离子的许多弱酸盐都是难溶于水的。建议用在缓冲液ＰＨ条件下与样品荷电性质相同的离子阻止吸附就好了


首先谢谢您。关键问题是摸索方法的时候CTAB和钙离子的添加都是很明显有助于分离哦。样品是低分子量的有机酸。pH是9.3，那按照您的建议，将CTAB改成SDS、也不添加钙离子试试，行得通么？
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2012/5/31 10:00:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hope0211(hope0211) 发表:
原文由 cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:
有机酸就不要用CTAB了，会络合或者发生反应的。还有钙离子的许多弱酸盐都是难溶于水的。建议用在缓冲液ＰＨ条件下与样品荷电性质相同的离子阻止吸附就好了


首先谢谢您。关键问题是摸索方法的时候CTAB和钙离子的添加都是很明显有助于分离哦。样品是低分子量的有机酸。pH是9.3，那按照您的建议，将CTAB改成SDS、也不添加钙离子试试，行得通么？


可以这样试一下，应为CTAB或钙离子结合有机酸的量是未知的。加样后回收率低刨除操作和仪器的原因，最有可能就是缓冲液的粒子结合了样品。
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