一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”

砂锅粥

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2012/4/27 16:33:33 75楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 见习者(zjj20021984428) 发表:
我觉得你可以把胶水加到你所谓的顶空瓶里,然后用烧杯装水加热好用水浴加热顶空瓶,加热半个小时左右再进气质;或者用溶剂把胶水稀释到浓度很低直接进样那样对仪器损伤小点

那个顶空装置几乎没气密性可言，估计不太可行。
下次如果有胶水我可能就考虑稀释之后直接上机了。

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signasigna

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2012/5/16 15:21:09 76楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以后要多跟楼主学学了，挺厉害的

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yuki0414

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2012/6/29 9:26:44 77楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 yuki0414(yuki0414) 发表:
你好，想请教一下，为什么固成分是24%就不怕污染仪器了？
说明里面有24%的高分子化合物，高分子化合物进入仪器不但不能分析（分子量太大，一般1000以下可以用GC-MS分析），另外容易污染各个部件（比如进样口、色谱柱、离子源等）。

哦,谢谢,还想问一下,
那是说24%的量不多,不足以污染仪器吗?那百分含量是多少的时候就怕污染仪器呢?

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砂锅粥

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2012/6/29 10:38:31 78楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuki0414(yuki0414) 发表:
原文由砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 yuki0414(yuki0414) 发表:你好，想请教一下，为什么固成分是24%就不怕污染仪器了？
说明里面有24%的高分子化合物，高分子化合物进入仪器不但不能分析（分子量太大，一般1000以下可以用GC-MS分析），另外容易污染各个部件（比如进样口、色谱柱、离子源等）。
哦,谢谢,还想问一下,那是说24%的量不多,不足以污染仪器吗?那百分含量是多少的时候就怕污染仪器呢?

其实只要有固含量就肯定会污染仪器。主要是要把进样量减小，并且调大分流比。

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dbzxh

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2012/6/30 22:44:41 79楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 yuki0414(yuki0414) 发表:
原文由砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 yuki0414(yuki0414) 发表:你好，想请教一下，为什么固成分是24%就不怕污染仪器了？
说明里面有24%的高分子化合物，高分子化合物进入仪器不但不能分析（分子量太大，一般1000以下可以用GC-MS分析），另外容易污染各个部件（比如进样口、色谱柱、离子源等）。
哦,谢谢,还想问一下,那是说24%的量不多,不足以污染仪器吗?那百分含量是多少的时候就怕污染仪器呢?
其实只要有固含量就肯定会污染仪器。主要是要把进样量减小，并且调大分流比。

我们一般是1滴样品溶到1.5ml溶剂中直接测试，分流比1：10 ，如果是粘度很小的样品就直接进样0.2ul，大分流比，不用担心高分子部分，这部分不会气化，都留在衬管里了。我们经常测试这类东西。有些高分子会有少量的分解，会使测定反应单体的残留量偏高。

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